塞来昔布的合成及其光谱性质研究

发布时间：2017-08-11 15:41

  本文关键词：塞来昔布的合成及其光谱性质研究

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【摘要】：采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮。中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7%的CLX。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、~1HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性。单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物。HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381。~1HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14。FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺。UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据。TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰。
【作者单位】： 安阳工学院化学与环境工程学院;鹤壁联昊化工股份有限公司;
【关键词】： 塞来昔布 单晶化合物 FT-IR UV-vis TG-DTA
【基金】：国家自然科学基金(U1404217) 河南省高等学校重点科研项目(16B530001)
【分类号】：R914;O621.22
【正文快照】： (Received 6 March 2016,accepted 20 May 2016)1引言塞来昔布(Celecoxib,CLX)商品名为西乐葆(Celebrex),分子式C17H14F3N3O2S,分子量381.37,化学名称4-[5-(4-甲苯基)-3-(三氟甲基)-1-氢-1-吡唑-1-基]苯磺酰胺,白色结晶粉末,属于非甾体抗炎镇痛药[1,2],主要用于治疗急性期或慢

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本文编号：656944