司替戊醇质量标准研究

发布时间：2017-10-08 15:24

  本文关键词：司替戊醇质量标准研究

  更多相关文章： 司替戊醇 高效液相色谱法 含量测定 质量标准

【摘要】：司替戊醇是一种新型的抗癫痫药物,其作用机制为抑制细胞色素P450,当其与丙戊酸钠和氧异安定联合应用时,司替戊醇对严重的肌阵孪性癫痫患者有很好的治疗效果。本试验经过对其原料药的药物性状、药物鉴别、检查项、含量测定等方面进行分析,对其质量标准进行分析研究。目的:建立对司替戊醇的质量标准控制的方法。方法:按照《中国药典》(2010版)中规定的方法对其性状进行鉴定,包括其外观,熔点,溶解度,吸湿性和比旋度。鉴别用高效液相色谱法和紫外-分光光度法。检查包括有关物质、残留溶剂、水分、炙灼残渣和重金属。含量测定采用高效液相色谱法,采用流动相:乙腈-水(55:45),固定相:十八烷基键合硅胶固定相(4.6×250mm,5μm),检测波长:270nm,进样量:10μl,流速:1.0ml/min。采用30℃柱温进行试验。结果:按照《中国药典》(2010版)的要求对司替戊醇的外观、熔点、溶解度、吸湿性和比旋度进行鉴定,其结果显示司替戊醇试验供试品与其对照品在外观基本一致;熔点在75℃~78℃之间;该供试品易溶于乙腈、甲醇、丙酮、氯仿和DMF,不溶于0.1mol/L盐酸和水;吸湿性在增重1.6%-2.0%之间;比旋度在-137°~-139°之间,以上结果均符合要求。供试品用高效液相色谱法鉴定和紫外-分光光度法进行鉴别,其分离图谱与对照品一致,紫外吸收最大值都为270nm,表明供试品与对照品为一种物质。供试品的有关物质分离度达到1.5,各项杂质含量按不加校正因子的主成分自身对照法计算,均低于0.05%,符合标准。用GC法测定甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、苯和二氯乙烷等残留溶剂的含量。结果甲醇低于0.3%,乙醇、丙酮和异丙醇低于0.5%,苯低于0.0002%,二氯乙烷低于0.0005%,符合标准。用水分测定仪测定结果水分低于0.5%,符合标准。炙灼残渣经测定后残渣含量均小于0.1%,符合标准。用《中国药典》(2010年版二部附录ⅧH)第二法测重金属,目视比对结果显示,供试品溶液的颜色要略淡于标准铅溶液的颜色,说明重金属符合要求。含量测定中司替戊醇在浓度0.3~5.0mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991,线性良好。系统适应性试验中表明不同流速、柱温分离度良好,对Waters、Welchrom、Thermo色谱柱的耐用性较好,流动相的配比较严格,在乙腈:水(55:45)时分离良好,其他配比均有分离达不到要求的现象。最终测定结果三个批次分别为100.1%、100.7%和99.9%,对照品为100.2%。表明该色谱条件灵敏度高,线性良好,准确度良好,回收度高,重复性好,精密度高。结论:鉴别方法有效可行,对其外观,熔点,溶解度,吸湿性和比旋度进行鉴定的结果均符合要求。其有关物质、残留溶剂、水分、炙灼残渣、重金属的检查结果也符合要求。高效液相色谱法测其含量灵敏度高,线性良好,准确度良好,回收度高,重复性好,精密度高。本实验可用于司替戊醇的质量标准研究。
【关键词】：司替戊醇 高效液相色谱法 含量测定 质量标准
【学位授予单位】：河北医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R927
【目录】：

• 中文摘要4-6
• 英文摘要6-9
• 前言9-10
• 材料与方法10-17
• 结果17-21
• 附图21-33
• 附表33-39
• 讨论39-40
• 结论40-41
• 参考文献41-43
• 综述 抗癫痫药物的研究概况43-49
• 参考文献48-49
• 致谢49-50
• 个人简历50

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 欧阳华,刘弋戈;抗癫痫药物不良反应分析[J];儿科药学杂志;2005年04期

2 霍启录,胡敏燕,刘世庭,郑萍,杨凌,邵红霞;卡马西平片的质量分析与体内吸收评价[J];华西药学杂志;2000年06期

，

本文编号：994789