水果蔬菜中乙萘酚测定方法的研究

发布时间：2018-02-15 22:14

  本文关键词： 乙萘酚 高效液相色谱-荧光法 高效液相色谱-质谱/质谱 水果蔬菜　出处：《重庆医科大学》2014年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：乙萘酚是有机合成原料及其染料的中间体，也是橡胶防老剂、杀菌剂、选矿剂、防腐剂、防霉剂、防治寄生虫以及驱虫药物等的原材料。因为它具有防霉防腐的作用，常被不法厂商添加于水果蔬菜中，以减慢水果蔬菜的腐败，达到水果蔬菜的保鲜效果。但长时间食用添加乙萘酚的水果蔬菜会对人体造成一定损害，例如对皮肤有强烈刺激作用，能引起眼角膜损伤；其易于经皮肤吸收，对血液循环和肾脏有一定的毒害作用[1,2]。我国《食品添加剂使用卫生标准》明确规定乙萘酚使用的范围为鲜水果（经表面处理的）仅限柑橘类[4]，其中它最大的使用量为0.1g/kg，残留量为≤70mg/kg。我国仅限于澳门地区允许其使用，但是并未制定明确的残留限量。因此，建立检测水果蔬菜中乙萘酚的含量测定方法具有重大意义。 本实验对样品的前处理方法、仪器分析条件进行了系统优化，建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS两种检测水果蔬菜中乙萘酚的方法，全文由两部分构成。 第一部分HPLC-FLD测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究 目的：建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-FLD分析方法。 方法：水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干，乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水（50:50，，v/v）定容检查。色谱柱：Pickering C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水(50:50，v/v)；柱温：30℃；检测波长：λex=250nm，λem=410nm；进样量：20L；检测器：荧光检测器。 结果：水果蔬菜中乙萘酚在0.50mg/L～50.00mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999）；检出限为5μg/kg；低、中、高浓度的回收率在83.3%～101.2%之间，RSD在4.3%～9.3%范围内。 结论：本方法简便、灵敏、快速有较好的准确度和精密度，可适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定。 第二部分HPLC-MS/MS测定水果蔬菜中乙萘酚的方法研究 目的：建立检测水果蔬菜中乙萘酚的HPLC-MS/MS分析方法。 方法：水果蔬菜中的乙萘酚经乙腈提取，浓缩至干乙腈-甲苯（3:1，v/v）溶解，转移至LC-NH2固相萃取柱，收集流出液，浓缩至干后用乙腈-水（1:9，v/v）定容检查。色谱柱： Shimadzu VP-ODS C18（150mm2.0mm，5m）；流动相：A:乙酸铵溶液（2mmol/L）B:乙腈；梯度洗脱；进样量：30L；柱温：40℃；流速：0.30mL/min。质谱条件：扫描方式：ESI负离子模式扫描（ESI-）；检测方式：多反应监测（MRM）；辅助加热气压力：20psi；雾化气压力：30psi；气帘气压力：45psi；电喷雾电压：-4500V；碰撞气压力：9psi；离子源温度：600C。 结果：在50.00μg/L-1000.00μg/L范围内，水果和蔬菜中乙萘酚的线性关系良好(r2≥0.9997）；其检出限为10μg/kg；在低、中、高三个浓度水平下回收率在70.4%-105.5%之间，RSD在4.1%-10.6%范围内。 结论：本实验方法的准确性高、灵敏度好、重现性好，适用于水果蔬菜中乙萘酚的含量测定及结构鉴定。
[Abstract]:Naphthol is the intermediate of organic synthetic raw materials and its dyes, and it is also the raw material of rubber antioxidants, fungicides, mineral concentrators, preservatives, fungicides, parasites and insect repellent drugs. It is often added to fruits and vegetables by illegal manufacturers in order to slow down the corruption of fruits and vegetables and achieve the effect of keeping fruits and vegetables fresh. However, eating fruits and vegetables with naphthol for a long time will cause certain damage to the human body. For example, it has a strong stimulating effect on the skin, which can cause corneal injury; it is easily absorbed by the skin. It has some toxic effect on blood circulation and kidney. Hygienic Standard for Food Additive use in China clearly stipulates that the range of use of naphthol is only limited to citrus fruits [4], in which it is the largest use. The amount is 0.1 g / kg, and the residue is 鈮

本文编号：1513999