浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法同时测定空气中3种环氧化合物
本文选题:固体吸附剂管 + 环氧乙烷 ; 参考:《中国职业医学》2015年01期
【摘要】:目的研制用于捕集空气中环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)和环氧氯丙烷(ECH)的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO、PO和ECH均能与氢溴酸发生开环反应的原理,以5%(V/V)氢溴酸-甲醇溶液为浸渍溶液制备固体吸附剂管,用于捕集空气中EO、PO和ECH。在捕集过程中各自生成相应的反应产物,经二甲基甲酰胺解吸后,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。结果本方法 EO、PO和ECH的质量浓度分别在0.24~48.79、0.36~72.05和0.18~35.42 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 97;最低检出浓度分别为0.01、0.01和0.02 mg/m3,最低定量浓度分别为0.02、0.02和0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气计);平均衍生效率分别为95.67%~97.38%、94.93%~98.27%和96.40%~98.24%;平均解吸效率分别为91.11%~94.78%、85.40%~88.03%和92.06%~95.32%;批内相对标准偏差分别为1.70%~2.87%、3.09%~3.42%和3.65%~4.47%,批间相对标准偏差分别为2.84%~5.48%、3.44%~3.88%和4.43%~5.65%;EO、PO和ECH样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法研制的固体吸附剂管及其配套的浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法适用于工作场所空气、环境大气中EO、PO和ECH的采样以及检测。
[Abstract]:Objective to develop a solid adsorbent tube for capturing ethylene oxide (EO), propylene oxide (PO) and epichlorohydrin (ECH) in air, and to establish a complete gas chromatographic method. Methods based on the ring-opening reaction between EOBPO and ECH with hydrobromic acid, a solid adsorbent tube was prepared by impregnating 5% V / V hydrobromate and methanol solution, which could be used to trap EOBPO and ECH in air. The corresponding reaction products were formed in the process of trapping. After desorption of dimethylformamide, the capillary column was separated and determined by electron capture detector (ECD). Results the linear relationship between the mass concentration of EOO PO and ECH was 0.24 渭 m 48.79 渭 m 0.3672.05 and 0.18 渭 35.42 mg/L, respectively. The correlation coefficients were both 0.999 97, the lowest detectable concentration was 0.01 and 0.02 mg / m ~ 3, and the lowest quantitative concentration was 0.02 and 0.05 mg / m ~ (3), respectively. The average derivation efficiency was 98.27% and 96.4098.244,98.27% and 96.408.24%, respectively. The average desorption efficiency was 88.03% and 069.32%, respectively, and the average desorption efficiency was 88.03% and 069.32%, respectively, and the lowest quantitative concentration was 88.03% and 060.32%, respectively, and the average derivation efficiency was 98.27% and 96.4098.244.The average derivation efficiency was 98.27% and 96.4098.244.The average desorption efficiency was 88.03% and 060.32%, respectively. The relative standard deviations between batches were 2.84, 5.48 and 3.44%, respectively, and 4.88% and 4.43%, 5.65% and 3.65%, respectively. At room temperature, the samples of EONPO and ECH could be preserved for at least 14 days. Conclusion the solid adsorbent tube developed by this method and its matching impregnated activated carbon tube are suitable for the sampling and detection of EOPO and ECH in the workplace air and ambient atmosphere by means of solvent desorption and gas chromatography.
【作者单位】: 中山大学公共卫生学院;广东省职业病防治院 广东省职业病防治重点实验室;广州市第十二人民医院;广东药学院公共卫生学院;深圳市职业病防治院;
【基金】:广东省职业病防治重点实验室(2012A061400007) 广东省医学科研基金(A2014072,B2013028)
【分类号】:R122.1;O657.71
【参考文献】
相关期刊论文 前7条
1 郑涤新;刘星;耿媛媛;;顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷[J];分析仪器;2011年01期
2 李红梅;;环氧氯丙烷的生产应用及市场分析[J];中国石油和化工标准与质量;2012年06期
3 梁淑雯;禹伟腾;李宣;卢瑜;杨曦;郭宗宁;;气相色谱法测定空气中环氧乙烷[J];理化检验(化学分册);2011年09期
4 邹薇;张梦萍;门金龙;;工作场所空气中环氧氯丙烷测定方法的研究[J];中国职业医学;2008年03期
5 祝海珍;;工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定[J];职业与健康;2011年16期
6 刘建成;钱培军;;空气中环氧丙烷的溶剂解吸气相色谱测定法[J];职业与健康;2009年24期
7 戎伟丰;凌伟洁;黄韬;陈婉娜;刘晓勇;阮小林;何嘉恒;丘静静;黄汉林;;气相色谱法同时测定工作场所空气中3种环氧化合物[J];中国职业医学;2014年05期
【共引文献】
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1 戎伟丰;凌伟洁;丘静静;何嘉恒;刘晓勇;黄韬;吴邦华;张爱华;;气相色谱法同时测定工作场所空气中环氧丙烷和环氧氯丙烷[J];华南预防医学;2014年05期
2 尹明明;钟江春;陈福良;;环糊精气谱柱的研制及对环氧氯丙烷对映体的分离[J];精细化工中间体;2010年04期
3 何继平;;DSC法测定氯化钾的纯度[J];化学工程师;2011年06期
4 梁淑雯;禹伟腾;李宣;卢瑜;杨曦;郭宗宁;;气相色谱法测定空气中环氧乙烷[J];理化检验(化学分册);2011年09期
5 王希林;王丽;周永佐;;环氧丙烷中醛含量的气相色谱分析[J];氯碱工业;2013年12期
6 那晶晶;余秀娟;曾钰;;活性炭管吸附气相色谱法测定工作场所中环氧丙烷、环氧氯丙烷[J];环境监控与预警;2015年01期
7 陶赛辉;夏文斌;周瑞芳;;顶空气相色谱法测定医疗注射器械中环氧乙烷的残留量[J];实用预防医学;2012年01期
8 刘晓勇;戎伟丰;阮小林;黄韬;何嘉恒;;工作场所空气中环氧乙烷活性炭管-气相色谱法测定方法研制[J];中国热带医学;2015年03期
9 肖琛;李万军;李铭;张高峰;马好;;某聚氨酯生产线职业病危害因素的识别、检测与分析[J];职业与健康;2011年19期
10 戎伟丰;凌伟洁;黄韬;陈婉娜;刘晓勇;阮小林;何嘉恒;丘静静;黄汉林;;气相色谱法同时测定工作场所空气中3种环氧化合物[J];中国职业医学;2014年05期
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1 潘剑波;高效甲基聚硅氧烷气相色谱毛细管柱制备及分析应用[D];南京理工大学;2010年
【二级参考文献】
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1 徐恬;;氢火焰气相色谱法快速检测工作场所空气中的丙烯、环氧乙烷、环氧丙烷[J];福建分析测试;2010年01期
2 黄淑莲;阮小林;张子群;谢玉璇;张爱华;;工作场所空气中乙基戊基甲酮的测定[J];分析化学;2007年05期
3 郑涤新;刘星;耿媛媛;;顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷[J];分析仪器;2011年01期
4 王新龙;;环氧氯丙烷生产技术进展及发展建议[J];化学工业与工程技术;2006年01期
5 薛祖源;;环氧氯丙烷生产技术和发展意见[J];中国氯碱;2007年06期
6 殷晓梅;马玉善;任胜楠;;空气中TVOC浓度测量不确定度评定[J];计量与测试技术;2007年04期
7 崔小明,聂颖;环氧氯丙烷的生产技术进展[J];精细与专用化学品;2004年18期
8 张弦;姚传峰;;环氧丙烷异构化制烯丙醇的实验分析[J];科技传播;2010年13期
9 李克方,楼建芳,邱光正;顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷[J];山东化工;1998年05期
10 梅爱华;蓝学威;;气相色谱法检测空气中有机物挥发总量的不确定度评定[J];分析测试学报;2010年01期
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2 ;[J];;年期
3 ;[J];;年期
4 ;[J];;年期
5 ;[J];;年期
6 ;[J];;年期
7 ;[J];;年期
8 ;[J];;年期
9 ;[J];;年期
10 ;[J];;年期
,本文编号:1796754
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