饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

发布时间：2018-11-22 20:20

【摘要】：目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。
[Abstract]:Objective to establish a solid phase extraction (SPE) high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC / MS) method for the determination of chlorfenazone and 2 o 4-droplets in drinking water. Methods the samples were enriched and concentrated by C18 solid phase extraction column. The samples were separated by C18 column. Methanol and 0.2% formic acid aqueous solution were used as the mobile equal degree elution. The (MRM) mode was monitored by mass spectrometry in negative ion mode, and the external standard method was used to quantify the samples. Results the linear relationship was good in the range of 0.122 ng/L, and 0.612 ~ 1 488 ng/L, respectively. The correlation coefficients were more than 0.999, and the detection limits were 0.078 and 0.235 ng/L, respectively. The lower limit of quantification is 0.261 and 0.782 ng/L., respectively. The average recovery of this method was 88.8% and the average recovery rate of RSD9.1% was 92.3% (92.3%), and the average recovery of RSD4.1% was 92.3%. Conclusion the method has high sensitivity and precision, good recovery and reproducibility, and can be used for the determination of chlorfenazone and 2-titration in drinking water.
【作者单位】： 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所;
【基金】：国家卫生计生委卫生公益性行业科研专项(201302004)
【分类号】：O657.63;R123.1

【参考文献】

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【共引文献】

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本文编号：2350468