食品接触物中双酚A检测方法与迁移量的研究

发布时间：2019-03-02 07:34

【摘要】：双酚A(bisphenol A, BPA),作为外源性内分泌干扰物的典型代表之一,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP)等多种高分子材料,还用于生产聚氯乙烯(PVC)等其他塑料时的热稳定剂。这些塑料制品已广泛应用于生活中。当加热、清洗塑料制品时,游离的BPA单体会发生迁移,或伴随进食活动进入人体内,导致对人体的危害。有关双酚A的食品安全问题已成为近些年全球关注的热点。因食品接触物中的双酚A通常是痕量级的,因此对其进行浓缩富集是灵敏、准确检测的关键。本研究建立了三种富集样品和提高检测灵敏度的荧光分析方法,用于对食品接触物中双酚A的迁移量进行测定,为食品接触物的合理使用提供参考依据。方法： 1.化学计量学优化-分散液液微萃取-荧光分析法：采用Plackett-Burman设计、中心复合表面设计对萃取条件优化,采用全因子设计对测定条件进行优化。用水、3%乙酸10%乙醇充满塑料水杯、一次性塑料袋,放置12h后取样,然后以氯苯作为萃取剂,丙酮作为分散剂,对其进行萃取,并于λex=281nm,λem=311nm测定荧光强度。 2.加热浓缩-乙醇增敏荧光分析法：用不同温度的水充满饮料瓶、一次性纸杯、一次性塑料杯等,放置3h后,取样品100mL置于电热板下加热浓缩至5mL以下后,加入5mL无水乙醇并用蒸馏水定容至10mL,于λex=281nm,λem=311nm测定荧光强度。 3.固相萃取-乙醇增敏荧光分析法：用不同温度的水充满不同品牌的方便面盒,放置30min后,取50mL样品经自制香烟过滤嘴填充固相萃取柱吸附后,用pH=10NaOH洗脱,合并洗脱液,以1mol/L的HCL溶液将pH调至2-3后并挥干,将残余物用无水乙醇溶解后于λex=281nm,λem=311nm测定荧光强度。结果： 1.化学计量学优化-分散液液微萃取-荧光分析法：经Plackett-Burman设计对9个影响因素进行筛选后,运用中心复合表面设计对此显著性影响因素进行进一步优化,确定萃取条件：萃取剂用量为40μL,分散剂用量为1mL,pH值为6,水样体积5mL,离子浓度0%,超声时间0min,萃取时间1min,离心转速3500rpm,离心时间5min。利用全因子设计优化分析条件：HCl浓度为0.2mol/L,β-环糊精浓度为4×10-4mol/L。在水、10%乙醇介质下,方法的线性范围为1～50μg/L,相关系数为0.999,检出限为0.53μg/L；在3%乙酸介质下,方法的线性范围为1～60μg/L,相关系数为0.997,检出限为0.85μg/L。方法的回收率为95.4%～111.2%,相对标准偏差为13%-16%。在塑料水杯和一次性塑料袋的水性食品模拟物迁移量的研究中,在沸水、3%乙酸、10%乙醇介质均有不同程度的迁移；在室温水中,二者的迁移量均低于检出限。 2.加热浓缩-乙醇增敏荧光分析法：方法的线性范围是3-30μg/L,相关系数为0.997,检出限为1.30μg/L,样品加标回收率为99.9%～107.8%,相对标准偏差为2.9%-3.0%。用所建立方法对饮料瓶、一次性塑料杯和纸杯进行了室温水和沸水的迁移量测定,只有沸水下纸杯有检出。 3.固相萃取-乙醇增敏荧光分析法：方法的线性范围为3-60μg/L,相关系数为0.997,检出限为2.26μg/L,样品加标回收率为104.5%-108.0%,相对标准偏差为3.2%-4.6%。用所建立方法对市售三种方便面包装盒进行了沸水条件下测定,BPA迁移量低于检出限。结论： 1.化学计量学优化-分散液液微萃取-荧光分析法：运用化学计量学方法可以较少的实验次数完成对条件的选择,并且与传统单因素优化相比较,还具有分析实验条件影响因素之间交互效应等优点。所建立方法快速、准确、经济且环境友好。研究结果提示,应尽量减少塑料水杯和一次性塑料袋盛装高温、酸性、酒精类食品,以避免双酚A长期低剂量暴露对人体的危害。 2.加热浓缩-乙醇增敏荧光分析法：所建立的方法操作简便,并且具有灵敏度高、经济等特点,适用于食品接触物中双酚A迁移量的测定。据研究结果提示,应尽量避免用一次性纸杯盛装沸水。 3.固相萃取-乙醇增敏荧光分析法：本研究所用材料易得且经济,所建立的方法具有环境友好、快速、灵敏度高等特点,适用于食品接触物的双酚A迁移量的测定。方便面盒即使在沸水条件下也没有检测到有双酚A的迁移。
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【学位授予单位】：山西医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：R155.51

【参考文献】