聚（甲基丙烯酸丁酯）整体柱固相萃取尿液中4种羟基多环芳烃的研究

发布时间：2020-04-17 15:30

【摘要】：目的为克服传统填充型萃取柱填装困难,无法重复使用的不足,实验构筑一种整体柱固相萃取柱,结合高效液相色谱-荧光检测,建立尿液中4种羟基多环芳烃分析测定方法。方法实验在注射器空柱管(2 mL)中合成聚(甲基丙烯酸丁酯)整体柱。考察甲基丙烯酸丁酯用量以及水浴反应时间对整体柱萃取性能的影响,同时对其通透性和表面形貌进行表征。将该柱用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,结合高效液相色谱-荧光检测,考察上样浓度、淋洗溶剂、洗脱溶液及洗脱体积等主要参数,得到检出限、定量限、回收率、精密度、线性范围、固相萃取柱的稳定性及重复使用次数等特征量。为进一步验证方法的可行性,实验将该整体柱与商品化的C_(18)固相萃取柱的吸附效果进行对比,并将方法用于焦炉工人尿液中4种羟基多环芳烃分析。结果扫描电镜显示在优化的条件下得到的整体柱结构连续、柱床均匀、多孔。将该柱用作固相萃取吸附剂,以3 mL浓度为25 mmol/L磷酸二氢钠溶液作为淋洗溶剂、乙腈为洗脱溶液、洗脱体积为2 mL。结合高效液相色谱-荧光检测,方法在1.2~200.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.9991),检出限为0.06~0.09 ng/mL,定量限为0.2~0.3 ng/mL,日内和日间精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%,对焦炉工人尿液样品进行加标(3 ng/mL)回收实验,回收率为75.8%~117.0%,并且该整体柱反复使用10次后未发现回收率降低。整体柱与商品化的C_(18)柱固相萃取工人尿液中OH-PAHs结果相当。结论该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该方法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。
【图文】：

PAHs的分布及代谢Fig.1ThedistributionandmetabolismofPAHs

种OH-PAHs的化学结构式Fig.2ChemicalstructuresoffourOH-PAHs
【学位授予单位】：华北理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R135

【参考文献】

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1 王家斌;吴芳玲;赵琦;;整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测水中的苯氧羧酸类除草剂[J];色谱;2015年08期

2 高剑琴;董栋;;多环芳烃含量限制法规及测试方法比较[J];橡胶科技;2015年07期

3 李艳宁;邓云s，

本文编号：2631022