基于铅离子催化光度特性的氡辐射检测新方法

发布时间：2017-04-07 12:03

  本文关键词：基于铅离子催化光度特性的氡辐射检测新方法，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氡辐射α、β粒子后形成稳定子体铅。本文以HNO3为吸收体,建立氡的被动式累积化学采样新方法;基于铅离子的催化动力学特性,建立氡的催化光度动力学三种测定新方法;新建采样方法和定量检测方法避免了现场的放射性危害。样品溶液可直接测定,不需要处理;仪器设备简单,操作简便,方法灵敏。第二章,以HNO3为吸收体,氡辐射透过滤膜进入采样装置,辐射衰变形成铅;铅溶解于HNO3,氧化成为Pb2+离子。在p H=11的Na OH介质中,H2O2氧化酚酞发生褪色反应,Pb2+离子对其具有灵敏的催化作用,反应体系的褪色程度(ΔΑ值)与痕量Pb2+离子的浓度间存在线性关系,与氡辐射暴露时间(t)呈现良好的定量关系。应用ΔΑ值或者Pb2+离子的浓度,计算被动式累积氡的含量。研究表明,Pb2+离子对H2O2氧化酚酞催化反应为准一级反应,表观活化能Ea=83.606k J/mol。反应体系的测定波长λmax=553 nm,Pb2+浓度为ρ=7.7~200.0 ng·m L-1时,?A=0.0021ρ(ng·m L-1)+0.32,r=0.9995;对铅的检出限为2.31 ng·m L-1。氧化体系光谱信息(ΔA)与氡采样暴露时间(t)之间的存在一级反应的线性数学定量关系。t=3~9h时,ΔA=0.0272x+0.2883,r=0.9948;t=9~48h时,ΔA=0.0022t+0.5115,r=0.9949;ΔA值、t值和氡浓度(CRn)之间的数学定量关系为ΔA=FCRnt+a;CRn=(ΔA-a)/(Ft);F为常数。第三章在碱性介质中,痕量Pb2+对过氧化氢氧化二氯荧光素的反应具有较强的催化效应,使体系的荧光强度减弱地更加明显。在一定的条件下,荧光减弱值与溶液中铅离子浓度呈良好的线性关系。通过测量二氯荧光素的荧光强度的降低值建立测定水样中痕量Pb2+,进而求出氡辐射剂量值。据此,建立了基于铅离子催化二氯荧光素氧化体系测定氡辐射的动力学荧光检测新方法,并优化了最佳反应条件从而建立标准曲线。在最大激发波长504nm(λex=504nm)时,二氯荧光素的荧光值降低,526nm处?F与铅离子的含量在11~120μg·L-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为?F=3063.6ρ(μg·m L-1)+9.95,r=0.9988。第四章,在氨水介质中,痕量Cu(II)对H2O2氧化茜素红S的褪色反应具有催化效应,而Pb2+对此褪色反应具有明显的阻抑作用,在一定的条件下,分别测定非阻抑反应溶液和阻抑反应溶液吸光度值A1和A2,计算lg(A2/A1)。基于lg(A2/A1)与溶液中铅离子浓度呈良好的线性关系测定样品中痕量的铅,进而求出氡辐射剂量值。由此建立了基于痕量Pb2+的阻抑催化动力学光度法测定氡的新方法。在最大吸收波长525nm处lg(A2/A1)与铅离子的含量在0.025~0.36μg·m L-1的范围内成线性关系,其回归方程为lg(A2/A1)=0.0341+0.5604ρ(μg·m L-1),r=0.9991。方法的检出限为7.4ng/m L。
【关键词】：氡 铅 催化光度法 酚酞 茜素红S 过氧化氢 荧光探针 二氯荧光素
【学位授予单位】：南华大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R142
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-14
• 第1章 绪论14-20
• 1.1 论文研究意义14
• 1.2 氡辐射检测研究现状14-17
• 1.3 本文研究原理与创新17-20
• 1.3.1 氡的催化动力学分光光度法研究原理17-18
• 1.3.2 本课题的创新之处18-20
• 第2章 基于铅离子对酚酞-过氧化氢氧化体系催化特性的氡催化光度检测新方法20-32
• 2.1 实验部分21-22
• 2.1.1 主要仪器和试剂21
• 2.1.2 实验方法21-22
• 2.2 结果与讨论22-26
• 2.2.1 吸收光谱22-23
• 2.2.2 反应介质用量的影响23-24
• 2.2.3 酚酞用量的影响24
• 2.2.4 H_2O_2用量的影响24-25
• 2.2.5 反应温度的影响25
• 2.2.6 反应时间的影响25-26
• 2.2.7 终止反应的研究26
• 2.3 共存物质的影响26
• 2.4 标准曲线、检出限及精密度26-27
• 2.4.1 标准曲线的建立26-27
• 2.4.2 检出限和精密度27
• 2.5 动力学参数的测定27-28
• 2.5.1 反应级数和表观速率常数27-28
• 2.5.2 表观活化能28
• 2.6 氡的累积测量28-30
• 2.7 结论30-32
• 第3章 基于铅离子催化二氯荧光素氧化体系的氡辐射动力学荧光检测新方法32-44
• 3.1 实验部分33-34
• 3.1.1 主要仪器和试剂33-34
• 3.1.2 实验方法34
• 3.2 结果与讨论34-40
• 3.2.1 光谱特征34-36
• 3.2.2 缓冲体系和p H值的选择36-37
• 3.2.3 二氯荧光素用量的影响37
• 3.2.4 过氧化氢用量的影响37-38
• 3.2.5 反应温度及时间的影响38-39
• 3.2.6 试剂加入顺序的影响39
• 3.2.7 共存物质的影响39-40
• 3.3 标准曲线、检出限及精密度40-41
• 3.3.1 标准曲线40
• 3.3.2 检出限和精密度40-41
• 3.4 氡辐射剂量测定和数学定量模型41-42
• 3.5 结论42-44
• 第4章 基于铅对茜素红S-过氧化氢氧化体系 阻抑动力学光度法检测氡的新方法44-56
• 4.1 实验部分45-46
• 4.1.1 主要仪器和试剂45
• 4.1.2 实验方法45-46
• 4.2 结果与讨论46-52
• 4.2.1 吸收曲线46-47
• 4.2.2 试剂用量的确定47-49
• 4.2.3 反应温度的影响49-50
• 4.2.4 加热时间的影响50-51
• 4.2.5 标准曲线、检出限51-52
• 4.3 动力学参数的测定52
• 4.3.1 反应级数和表观速率常数52
• 4.3.2 表观活化能52
• 4.4 氡的累积测量52-56
• 参考文献56-60
• 综述60-68
• 参考文献66-68
• 作者攻读学位期间的科研成果68-70
• 致谢70

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 陈雪芬;刘方舟;;浅谈室内空气污染[J];广东化工;2010年03期

  本文关键词：基于铅离子催化光度特性的氡辐射检测新方法，，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：290381