工作场所空气中二氧化锡测定方法的改进研究
发布时间：2021-04-15 23:46
工作场所中栎精分光光度测定二氧化锡标准方法中存在问题,故对该实验进行了研究和优化。优化后实验的最适反应条件为酸度0.02 mol/L盐酸,栎精为0.15 g/L,乙醇为50%;方法检出限为0.089μg/mL,定量下限为0.134μg/mL,线性范围为0.134～3.051μg/mL,最低检出浓度为0.06 mg/m3;当样品加标量为低、中、高三个浓度水平（约0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg）时按实验原来的前处理方法处理样品所得加标回收率为35.1%、40.1%、47.3%,优化后的加标回收率提升为93.3%、95.4%、97.5%。
【文章来源】：广州化工. 2020,48(14)
【文章页数】：3 页
【部分图文】：
吸光度随酸度变化图
空白管中6.5 mL反应液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度为0.02 mol/L盐酸, 由于栎精用乙醇配制,故1 g/L的栎精溶液分别加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL,95%乙醇则加入2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,样品管中加了20 μg标准锡离子。从图2可知,随着栎精增加,空白管和样品管吸光度均增加,但样品管吸光度增加幅度随着栎精增加降低。加入量少时,反应不完全,故随着栎精增多,吸光度增加。而栎精本身有颜色,加入量多时,栎精的底色会导致空白值过高,均不利于显色测定。故选0.15 g/L为最适浓度,且测定过程中加入量要精准。2.4 乙醇的影响
乙醇主要是作为溶剂影响栎精和生成物的形态。空白管中7.0 mL反应液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度为0.02 mol/L盐酸,1 g/L的栎精溶液加入1.0 mL,95%乙醇则加入3.0 mL、2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,其余用水补充到7.0 mL。样品管比空白管多了20 μg标准锡离子。实验过程中发现,乙醇含量低于35%时,溶液混浊。乙醇在57%变到35%时,溶液澄清,从图3可知,吸光度先增后减。可能的原因是乙醇变化时,物质状态改变,导致吸光度变化。实验中50%乙醇最适条件。2.5 硫脲的影响
本文编号：3140319
【文章来源】：广州化工. 2020,48(14)
【文章页数】：3 页
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吸光度随酸度变化图
空白管中6.5 mL反应液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度为0.02 mol/L盐酸, 由于栎精用乙醇配制,故1 g/L的栎精溶液分别加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL,95%乙醇则加入2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,样品管中加了20 μg标准锡离子。从图2可知,随着栎精增加,空白管和样品管吸光度均增加,但样品管吸光度增加幅度随着栎精增加降低。加入量少时,反应不完全,故随着栎精增多,吸光度增加。而栎精本身有颜色,加入量多时,栎精的底色会导致空白值过高,均不利于显色测定。故选0.15 g/L为最适浓度,且测定过程中加入量要精准。2.4 乙醇的影响
乙醇主要是作为溶剂影响栎精和生成物的形态。空白管中7.0 mL反应液中包含100 g/L的硫脲1.0 mL,酸度为0.02 mol/L盐酸,1 g/L的栎精溶液加入1.0 mL,95%乙醇则加入3.0 mL、2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL,其余用水补充到7.0 mL。样品管比空白管多了20 μg标准锡离子。实验过程中发现,乙醇含量低于35%时,溶液混浊。乙醇在57%变到35%时,溶液澄清,从图3可知,吸光度先增后减。可能的原因是乙醇变化时,物质状态改变,导致吸光度变化。实验中50%乙醇最适条件。2.5 硫脲的影响
本文编号：3140319
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