热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究

发布时间：2021-06-27 18:53

　　以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用热解析-气相色谱联用技术测定工作场所空气中4种丁醇异构体含量。对热解析和色谱条件进行优化,用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对工作场所空气中的4种丁醇进行了测定。实验结果表明,4种丁醇的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9。标样回收率在96. 2%～105%,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,4种物质的热解析效率均高于98%,4种丁醇的检出限为0. 003～0. 005 mg/m³。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于工作场所空气检测。 

【文章来源】：现代化工. 2020,40(07)北大核心CSCD

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

4种丁醇混合标准溶液的色谱图

分别考察了一次热解析温度、二次热解析温度、吹扫时间和进样时间4个对目标物影响最大的因素，在保证其他条件不变的情况下，分别对一次热解析温度(180、200、220、240℃)、二次热解析温度(160、180、200、220℃)、热解析吹扫时间(1.5、3、5、7 min)、热解析进样时间(6、10、20、30、40 s)进行相应的筛选试验，试验结果如图2～图6所示。由图2和图3可知，一次、二次热解析温度大于180℃即可保证4种丁醇解析完全，后续的温度变化对峰面积的影响较小;由图4可知，随着热解析吹扫时间延长，峰面变大，当热解析吹扫时间大于5 min时，4种丁醇的峰面积均趋于稳定;由图5和图6，热解析进样时间除了影响峰面积还影响出峰峰型，因此需要综合考虑两方面因素，虽然随着热解析进样时间延长，4种丁醇的峰面积均有上升的趋势，但同时峰型拖尾现象也变严重。综合考虑，热解析条件选择一次热解析温度180℃，二次热解析温度200℃，热解析吹扫时间5 min，热解析进样时间20 s。图3 二次热解析温度对目标物峰面积的影响

二次热解析温度对目标物峰面积的影响

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3253412