食品中叶酸、烟酸、生物素及泛酸的UPLC-MS/MS检测方法研究
发布时间:2022-01-22 12:27
水溶性维生素是维持人体正常生理功能必需的一类微量物质,其含量的测定对于食品中营养成分控制有非常重要的作用。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中叶酸、烟酸、生物素和泛酸的分析检测方法,以奶粉、玉米、多维片和鸡蛋(测定泛酸时换为牛奶)为样品基质,分别对4种维生素的前处理方法、液相条件和质谱条件进行了优化,并且对优化后的方法进行了方法学验证。研究结果如下:(1)UPLC-MS/MS-SPE法测定食品中叶酸及5-甲基四氢叶酸含量。多维片样品采用水溶解超声提取;奶粉、玉米及鸡蛋采用磷酸盐缓冲液-三酶-固相萃取提取法提取后,以10 mmol/L的乙酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈为流动相,经HSS T3柱分离,正离子模式,多反应监控(MRM)进行检测。叶酸及5-甲基四氢叶酸分别在1450 ng/m L和1300 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,叶酸的方法的检出限和定量限为0.4 ng/m L和1 ng/m L,5-甲基四氢叶酸的方法的检出限和定量限为1.0 ng/m L和2.9 ng/m L。样品的低、中...
【文章来源】:北京工业大学北京市 211工程院校
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 研究背景
1.1.1 叶酸及其生理功能简介
1.1.2 烟酸及其生理功能简介
1.1.3 生物素及其生理功能简介
1.1.4 泛酸及其生理功能简介
1.2 国内外检测技术研究现状
1.2.1 叶酸、烟酸、生物素和泛酸前处理方法
1.2.2 叶酸、烟酸、生物素和泛酸检测方法
1.3 研究目的与内容
1.3.1 立题意义
1.3.2 研究内容
第2章 食品中叶酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
2.1 引言
2.2 主要仪器与试剂
2.3 溶液配制
2.4 样品前处理
2.4.1 多维片样品的前处理
2.4.2 其他样品的前处理
2.5 液相条件
2.6 质谱条件
2.7 方法学验证
2.7.1 线性范围
2.7.2 检出限与定量限
2.7.3 准确度
2.7.4 精密度
2.8 结果与分析
2.8.1 前处理条件优化
2.8.2 液相条件优化
2.8.3 质谱条件优化
2.8.4 线性范围及检出限定量限
2.8.5 回收率
2.8.6 精密度
2.9 本章小结
第3章 食品中烟酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
3.1 引言
3.2 仪器与试剂
3.3 溶液配制
3.4 样品处理
3.5 液相条件
3.6 质谱条件
3.7 方法学验证
3.8 结果与讨论
3.8.1 前处理条件优化
3.8.2 液相条件的优化
3.8.3 质谱条件优化
3.8.4 线性范围及检出限、定量限
3.8.6 回收率
3.8.7 精密度
3.9 本章小结
第4章 食品中生物素UPLC-MS/MS检测方法的建立
4.1 引言
4.2 主要仪器与试剂
4.3 标准储备液配制
4.4 样品前处理
4.4.1 奶粉样品的前处理
4.4.2 多维片样品的前处理
4.4.3 玉米粉、鸡蛋样品的前处理
4.5 液相条件
4.6 质谱条件
4.7 方法学验证
4.8 结果与分析
4.8.1 样品前处理条件优化
4.8.2 液相条件优化
4.8.3 质谱条件优化
4.8.4 线性范围及检出限、定量限
4.8.5 回收率
4.8.6 精密度
4.9 本章小结
第5章 食品中泛酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
5.1 引言
5.2 仪器与试剂
5.3 溶液配制
5.4 样品处理
5.4.1 奶粉、多维片样品的前处理
5.4.2 玉米粉、牛奶样品的前处理
5.5 液相条件
5.6 质谱条件
5.7 方法学验证
5.8 结果与分析
5.8.1 样品处理的优化
5.8.2 液相条件优化
5.8.3 质谱条件优化
5.8.4 线性范围、检出限和定量限
5.8.5 回收率
5.8.6 精密度
5.9 本章小结
第6章 市售样品中4种维生素含量分析
6.1 引言
6.2 仪器与试剂
6.3 溶液配制
6.4 样品处理
6.5 液相条件
6.6 质谱条件
6.7 结果分析
6.8 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间所发表的学术论文
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]微生物法测定食品中水溶性维生素的原理及进展[J]. 李全霞,崔亚娟,赵寅菲,姜菲菲,李东. 食品科学. 2013(13)
[2]反相离子对色谱法测定复方维生素片中3种水溶性维生素的含量[J]. 贺霞,史朝晖,刘慧,张小岭,闫笑笑,周晓星,王东凯. 中国新药杂志. 2012(22)
[3]超高效液相色谱-质谱联用测定食品中叶酸含量[J]. 刘进玺,钟红舰,董小海. 食品科学. 2012(08)
[4]食物中维生素分析方法的研究进展[J]. 张太昌,孟萌,宋佩,田溪,薛虎寅,张昱,尹永梅,郗日沫. 生物技术进展. 2012(02)
[5]生物传感器在食品安全快速检测中应用研究[J]. 石亚丽,袁涛,任婷婷,李书国. 粮食与油脂. 2012(02)
[6]高效液相色谱法测定茶叶中烟酸的含量[J]. 裴亭. 茶叶科学. 2011(02)
[7]LC-MS/MS在食品安全分析中的应用[J]. 周春红,朱书强,王荣. 食品工业科技. 2011(02)
[8]2010版《中国药典》中药质量控制方法的新进展[J]. 袁芳,龙泳伶. 科技创新导报. 2010(23)
[9]婴幼儿配方食品和乳粉中串联四级杆质谱的检测方法[J]. 郎昭滨,程纲领,马世波. 中国乳品工业. 2009(09)
[10]泛酸的功能和生物合成[J]. 杨延辉,肖春玲. 生命的化学. 2008(04)
硕士论文
[1]液相色谱—质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 陈孝武.郑州大学 2011
本文编号:3602196
【文章来源】:北京工业大学北京市 211工程院校
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 研究背景
1.1.1 叶酸及其生理功能简介
1.1.2 烟酸及其生理功能简介
1.1.3 生物素及其生理功能简介
1.1.4 泛酸及其生理功能简介
1.2 国内外检测技术研究现状
1.2.1 叶酸、烟酸、生物素和泛酸前处理方法
1.2.2 叶酸、烟酸、生物素和泛酸检测方法
1.3 研究目的与内容
1.3.1 立题意义
1.3.2 研究内容
第2章 食品中叶酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
2.1 引言
2.2 主要仪器与试剂
2.3 溶液配制
2.4 样品前处理
2.4.1 多维片样品的前处理
2.4.2 其他样品的前处理
2.5 液相条件
2.6 质谱条件
2.7 方法学验证
2.7.1 线性范围
2.7.2 检出限与定量限
2.7.3 准确度
2.7.4 精密度
2.8 结果与分析
2.8.1 前处理条件优化
2.8.2 液相条件优化
2.8.3 质谱条件优化
2.8.4 线性范围及检出限定量限
2.8.5 回收率
2.8.6 精密度
2.9 本章小结
第3章 食品中烟酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
3.1 引言
3.2 仪器与试剂
3.3 溶液配制
3.4 样品处理
3.5 液相条件
3.6 质谱条件
3.7 方法学验证
3.8 结果与讨论
3.8.1 前处理条件优化
3.8.2 液相条件的优化
3.8.3 质谱条件优化
3.8.4 线性范围及检出限、定量限
3.8.6 回收率
3.8.7 精密度
3.9 本章小结
第4章 食品中生物素UPLC-MS/MS检测方法的建立
4.1 引言
4.2 主要仪器与试剂
4.3 标准储备液配制
4.4 样品前处理
4.4.1 奶粉样品的前处理
4.4.2 多维片样品的前处理
4.4.3 玉米粉、鸡蛋样品的前处理
4.5 液相条件
4.6 质谱条件
4.7 方法学验证
4.8 结果与分析
4.8.1 样品前处理条件优化
4.8.2 液相条件优化
4.8.3 质谱条件优化
4.8.4 线性范围及检出限、定量限
4.8.5 回收率
4.8.6 精密度
4.9 本章小结
第5章 食品中泛酸UPLC-MS/MS检测方法的建立
5.1 引言
5.2 仪器与试剂
5.3 溶液配制
5.4 样品处理
5.4.1 奶粉、多维片样品的前处理
5.4.2 玉米粉、牛奶样品的前处理
5.5 液相条件
5.6 质谱条件
5.7 方法学验证
5.8 结果与分析
5.8.1 样品处理的优化
5.8.2 液相条件优化
5.8.3 质谱条件优化
5.8.4 线性范围、检出限和定量限
5.8.5 回收率
5.8.6 精密度
5.9 本章小结
第6章 市售样品中4种维生素含量分析
6.1 引言
6.2 仪器与试剂
6.3 溶液配制
6.4 样品处理
6.5 液相条件
6.6 质谱条件
6.7 结果分析
6.8 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间所发表的学术论文
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]微生物法测定食品中水溶性维生素的原理及进展[J]. 李全霞,崔亚娟,赵寅菲,姜菲菲,李东. 食品科学. 2013(13)
[2]反相离子对色谱法测定复方维生素片中3种水溶性维生素的含量[J]. 贺霞,史朝晖,刘慧,张小岭,闫笑笑,周晓星,王东凯. 中国新药杂志. 2012(22)
[3]超高效液相色谱-质谱联用测定食品中叶酸含量[J]. 刘进玺,钟红舰,董小海. 食品科学. 2012(08)
[4]食物中维生素分析方法的研究进展[J]. 张太昌,孟萌,宋佩,田溪,薛虎寅,张昱,尹永梅,郗日沫. 生物技术进展. 2012(02)
[5]生物传感器在食品安全快速检测中应用研究[J]. 石亚丽,袁涛,任婷婷,李书国. 粮食与油脂. 2012(02)
[6]高效液相色谱法测定茶叶中烟酸的含量[J]. 裴亭. 茶叶科学. 2011(02)
[7]LC-MS/MS在食品安全分析中的应用[J]. 周春红,朱书强,王荣. 食品工业科技. 2011(02)
[8]2010版《中国药典》中药质量控制方法的新进展[J]. 袁芳,龙泳伶. 科技创新导报. 2010(23)
[9]婴幼儿配方食品和乳粉中串联四级杆质谱的检测方法[J]. 郎昭滨,程纲领,马世波. 中国乳品工业. 2009(09)
[10]泛酸的功能和生物合成[J]. 杨延辉,肖春玲. 生命的化学. 2008(04)
硕士论文
[1]液相色谱—质谱联用技术在食品安全分析中的应用[D]. 陈孝武.郑州大学 2011
本文编号:3602196
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