基于表面增强拉曼散射快速检测果蔬中敌草快方法研究

发布时间：2017-08-01 18:23

  本文关键词：基于表面增强拉曼散射快速检测果蔬中敌草快方法研究

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【摘要】：果蔬是日常生活中必不可少的绿色食品之一。它可以提供人体所必需的各类维生素和膳食纤维,是人们公认的对身体健康有效的重要成分,可以对多种疾病起到预防作用。敌草快是一种被广泛使用的除草剂,溶解性较强,流入水体会造成水源污染,对眼睛以及皮肤有中等的刺激作用,大量误食以及生物累积可以对生命体的心、肝、脾、肺等器官造成损害,对人体的致死量为6~12 g。本文基于表面增强拉曼散射(SERS)光谱技术,以水果、蔬菜作为分析对象,建立一种敌草快的快速检测方法,该检测方法前处理简单、检测速度快、准确度高,为果蔬中敌草快残留的现场检验监督提供一种便捷的技术手段。本课题主要研究内容和结果如下:1.利用便携式拉曼快检仪对敌草快标准水溶液进行图谱采集,发现敌草快在波数为741 cm-1、1008 cm-1、1081 cm-1、1202 cm-1、1246 cm-1、1335 cm-1、1395 cm-1、1541 cm-1和1593 cm-1处有特征峰;其中,在波数为1593 cm-1处拉曼信号最强。因此试验确定拉曼位移在1593 cm-1处为敌草快的特征拉曼峰。2.通过对增强基底、pH范围、凝聚剂种类和浓度、组分加入量以及加样顺序等条件进行优化,确定当体系pH为7.0,银溶胶、0.55 M NaCl(凝聚剂)、敌草快标样三者的加入体积比例为1:1:4时敌草快标准水溶液检测结果最佳;在最优条件下,敌草快水溶液的检出限为0.05μg/kg,在0.05~1μg/kg浓度范围内,检测目标物具有良好的线性关系,线性相关性为0.9977。3.采用单因素试验,研究SERS法检测水果中敌草快最佳条件如下:体系pH=13.0,银溶胶:0.55 M NaCl(凝聚剂):敌草快标样=1:1:3;通过基质空白对照对梯度浓度的敌草快SERS检测发现,在波数1593 cm-1处具有明显的敌草快特征峰,特征峰强与敌草快浓度呈现良好的线性关系。对西瓜和草莓样品采用建立的方法进行分析,两种样品线性范围分别为10~150μg/kg和0.1~0.5 mg/kg,检出限分别为10μg/kg和0.1 mg/kg,回收率均在86.84~109.32%之间,相对标准偏差均小于5%。4.对SERS法快速检测蔬菜中敌草快条件进行研究,最优条件如下:体系pH=12.0,银溶胶:0.55 M NaCl(凝聚剂):敌草快标样=1:1:3。在该条件下,对白菜、黄瓜、土豆等三种代表性样品进行分析,三种样品研究方法效能评价如下:白菜中敌草快的检出限为3.0μg/kg,线性范围为3.0~80μg/kg,线性相关性为0.9924;黄瓜中敌草快的检出限为10μg/kg,线性范围为10~100μg/kg,线性相关性为0.9966;土豆中敌草快的检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.2~1.0 mg/kg,线性相关性为0.9983。
【关键词】：表面增强拉曼散射 敌草快 农药残留
【学位授予单位】：燕山大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.37;R155.5
【目录】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 绪论12-26
• 1.1 课题背景12-14
• 1.2 敌草快的研究进展14-16
• 1.2.1 敌草快的作用机理14
• 1.2.2 敌草快的生物行为14-15
• 1.2.3 敌草快的环境行为15
• 1.2.4 敌草快的分析方法15-16
• 1.3 拉曼光谱与SERS光谱16-24
• 1.3.1 拉曼光谱16-17
• 1.3.2 表面增强拉曼光谱17
• 1.3.3 表面增强拉曼散射机理17-20
• 1.3.4 表面增强拉曼基底20-22
• 1.3.5 SERS技术研究进展和应用22-24
• 1.4 本文主要研究内容24-26
• 第2章 基于SERS检测敌草快水溶液26-48
• 2.1 引言26
• 2.2 实验材料及仪器26-27
• 2.3 实验方法27-31
• 2.3.1 敌草快水溶液常规SERS检测28
• 2.3.2 敌草快水溶液SERS检测条件优化28-30
• 2.3.3 敌草快水溶液SERS检测评价30-31
• 2.4 结果与分析31-46
• 2.4.1 敌草快水溶液常规SERS检测研究31-34
• 2.4.2 敌草快水溶液SERS检测条件确定34-45
• 2.4.3 敌草快水溶液SERS检测方法评价45-46
• 2.5 本章小结46-48
• 第3章 基于SERS检测水果中敌草快48-58
• 3.1 引言48
• 3.2 材料与仪器48-49
• 3.3 实验方法49-51
• 3.3.1 试验用标准溶液配制49
• 3.3.2 样品前处理方法49-50
• 3.3.3 SERS检测条件优化50
• 3.3.4 图谱采集50
• 3.3.5 数据统计分析50-51
• 3.4 结果与分析51-57
• 3.4.1 试样SERS光谱采集与分析51-52
• 3.4.2 凝聚剂pH值的确定及分析52-53
• 3.4.3 各组分加入量确定及分析53-54
• 3.4.4 敌草快标准曲线与线性分析54-56
• 3.4.5 准确度与精确度分析56-57
• 3.5 本章小结57-58
• 第4章 基于SERS法检测蔬菜中敌草快58-71
• 4.1 引言58
• 4.2 实验材料与仪器58-59
• 4.3 实验方法59-60
• 4.3.1 样品制备59
• 4.3.2 样品检测59
• 4.3.3 标准曲线绘制59-60
• 4.4 结果与分析60-69
• 4.4.1 试样SERS光谱采集与分析60-62
• 4.4.2 检测条件的优化及其分析62-65
• 4.4.3 敌草快检出限及标准曲线65-68
• 4.4.4 准确度与精确度分析68-69
• 4.5 本章小结69-71
• 结论71-72
• 参考文献72-77
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果77-78
• 致谢78

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本文编号：605587