气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留

发布时间：2017-08-19 20:36

  本文关键词：气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定大米中苯氧羧酸类除草剂残留

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【摘要】：目的:建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GCQ-TOF/MS)测定方法。方法:采用乙腈提取,Carbon固相萃取净化柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,建立GC-Q-TOF/MS法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂[3,5-二氯苯甲酸、麦草畏、2-甲-4-氯苯氧丙酸(MCPP)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、5-氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧丙酸(2,4,5-TP)、草灭平、2,4,5-三氯苯氧基乙酸(2,4,5-T)、2,4-滴丁酯(2,4-DB)、苯达松、地乐酚、毒秀定、三氟羧草醚)]含量的色谱条件、线性关系、检测限以及回收率,考察相对标准偏差,采用该法评价随机抽样的贵阳市售大米中15种苯氧羧酸类除草剂的含量。结果:本研究设定条件下15种苯氧羧酸类除草剂在20 min内完全分离,并测得相应的色谱峰;在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 4~0.999 9;3个添加水平(0.05、0.1及0.15 mg/L)的平均回收率为80.1%~101.3%;精密度和重复性的相对标准偏差(RSD,n=5)为5.8%~9.6%;最低检出限(3S/N)在0.001~0.006 mg/kg;5种贵阳市售大米样品中未检出15种苯氧羧酸除草剂。结论:成功建立测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的GC-Q-TOF/MS测定方法,贵阳市售大米中未检出15种苯氧羧酸类除草剂。
【作者单位】： 贵州医科大学公共卫生学院;贵州医科大学环境污染与疾病监控教育部省部共建重点实验室;贵州出入境检验检疫局;
【关键词】： 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 固相萃取 苯氧羧酸 除草剂 大米 贵阳
【分类号】：R155.5
【正文快照】： the correlation was from 0.997 4 to 0.999 9.The mean recovery of three levels(0.05,0.1,0.15 mg/L)was from 80.1%to 101.3%,and the precision and repeatability of RSD values were from 5.8%to 9.6%(n=5).The detection line was between 0.001 mg/kg and 0.006 mg/

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本文编号：702882