超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物

发布时间：2017-09-11 08:39

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【摘要】：目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素(青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,选用乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能(IDA)结合增强子离子扫描(EPI)模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1~0.999 9之间,方法最低检测限为0.01~0.05μg/kg(固体乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液体奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.16%~7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。
【作者单位】： 深圳市疾病预防控制中心;深圳市宝安区疾病预防控制中心;
【关键词】： 青霉素类药物 青霉噻唑酸 四极杆-串联线性离子阱质谱 乳制品 兽药残留
【基金】：深圳市科技创新委员会资助项目(JCYJ2013041102452855)
【分类号】：R155.5;O657.63
【正文快照】： 青霉素类抗生素(penicillins)属于β-内酰胺类药物,其作为治疗牛乳腺炎、肺炎、尿道炎、肠胃炎等细菌感染性疾病的首选药物[1]而被广泛用于奶牛养殖业。我国NY 5045—2008《无公害食品生鲜牛乳》标准规定,生鲜乳中“不得检出”抗生素[2]。有些不法商家为逃避监管,人为使用抗生

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1 陈希;GC、LC法在邻苯二甲酸酯、青霉素类药物和染料检测中的应用研究[D];南昌大学;2014年

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本文编号：829735