动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究

发布时间：2017-09-27 19:22

  本文关键词：动物源性食品蜂蜜中六种氟喹诺酮药物残留检测方法研究

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【摘要】：目的:建立简便、快速、重现性好检测蜂蜜中诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6种氟喹诺酮残留量的方法。方法:1.采用薄层色谱法(TLC)对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮进行检测方法的研究。样品经含5%乙酸的乙腈涡旋提取,离心取上清液,采用改进的分散固相萃取(Qu ECh ERS)技术净化后作为供试品溶液,三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水-水(15∶10∶4∶2∶1)下层溶液为展开剂展开,取出,晾干,喷以显色剂3%三氯化铽;2.采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮残留进行定量检测方法的研究。样品经前处理得到供试品溶液,Ultimate XB-C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,以乙腈∶0.2%甲酸水(13∶87)为流动相,流速:1.0 m L/min,荧光检测器,激发波长280 nm发射波长450 nm;3.用超高效液相色谱结合质谱(UPLC-MS/MS)对蜂蜜中可能残留的上述六种氟喹诺酮残留进行检测方法的研究。供试品溶液依次经UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相A:乙腈,B:含0.1%甲酸的甲酸铵溶液,流速:0.5 m L/min,采用梯度洗脱方式,柱温:45℃;进样量:2μL,ESI离子源,毛细管电压∶3000-3500 k V,干燥气温度:300℃,干燥气流量:5 m L/min,雾化气压力:50 psi,载气:N2。结果:1.薄层色谱法在紫外365nm波长下检视,诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6斑点分离较好,Rf值0.2-0.8;2.高效液相色谱法测定结果显示6种氟喹诺酮分离度较好,在0.02~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为0.97~3.91μg/kg,平均加标回收率为72.08%~109.83%。相对标准偏差(RSD)1.59%~12.16%;3.高效液相色谱结合质谱法测定结果显示6种氟喹诺酮2~100 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9968)。平均加标回收率93.36%~129.75%,相对标准偏差(RSD)2.15%~12.23%。结论:实验建立的TLC方法简单快速,适用于基层单位对蜂蜜中氟喹诺酮类残留的初筛;HPLC-FLD方法检出限低,适用于检测机构大规模抽检;UPLC-MS/MS方法灵敏度高,可用于阳性样品的确证。
【关键词】：蜂蜜 氟喹诺酮 薄层色谱 高效液相色谱 质谱
【学位授予单位】：贵阳医学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R155.5
【目录】：

• 中文摘要4-5
• 英文摘要5-10
• 英文略缩词表10-11
• 引言11-14
• 第一章 蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留薄层色谱检测方法研究14-29
• 1 材料与方法14-23
• 1.1 材料14-16
• 1.2 方法16-19
• 1.3 耐用性考察19-22
• 1.4 方法检出限22-23
• 2 结果23
• 3 讨论23-27
• 3.1 净化剂考察23-25
• 3.2 展开剂考察25
• 3.3 显色剂考察25-27
• 4 结论27-29
• 第二章 蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留高效液相检测方法研究29-47
• 1 材料与方法29-39
• 1.1 材料29
• 1.2 方法29-31
• 1.3 系统适应性实验31-32
• 1.4 方法学考察32-39
• 2 结果39-40
• 3 讨论40-45
• 3.1 样品前处理方法考察40-44
• 3.2 色谱条件考察44-45
• 4 结论45-47
• 第三章 蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留液质联用检测方法研究47-69
• 1 材料与方法47-58
• 1.1 材料47
• 1.2 方法47-50
• 1.3 系统适应性实验50-51
• 1.4 方法学考察51-58
• 2 结果58-61
• 3 讨论61-67
• 3.1 色谱条件考察61
• 3.2 质谱条件碎裂电压的考察61-62
• 3.3 6 种氟喹诺酮质谱裂解规律的探析62-67
• 4 结论67-69
• 结语69-70
• 参考文献70-73
• 综述73-83
• 参考文献80-83
• 作者简历83-84
• 致谢84-85
• 学位论文数据集85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 田勇,丁力;用薄层色谱法分别鉴别4种喹诺酮类药物[J];山东医药工业;2000年06期

2 陈炯;李玉伟;宁准梅;贾英杰;;欧盟蜂蜜抗生素残留监控体系研究及对我国的启示[J];食品工业科技;2013年15期

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本文编号：931494