44种药物液相色谱串联质谱检测方法的研究

发布时间：2017-04-13 22:16

  本文关键词：44种药物液相色谱串联质谱检测方法的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本实验选取44种国际马术联合会(FEI)规定的赛马禁用药物,通过高效液相色谱质谱联用对于其电喷雾离子化条件下的裂解规律和途径进行了归纳总结并对马饲料中所选药物痕量残留的测定方法进行了研究。 1.样品粉碎后分别经以甲醇溶液和0.02mol/L NaOH溶液作为提取溶剂提取后利用混合型阳离子交换固相萃取进行净化；以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作为流动相,采用正负切换多反应监测模式(MRM)对试样中5种香豆素类及茚二酮类抗凝血剂进行定性与定量分析(本研究实验数据的采集及处理通过安捷伦工作站软件MassHunter进行,Agilent MassHunter工作站软件是用于系统控制以及基于体系进行积分的数据采集和数据处理的软件)。实验结果表明本方法有较好的灵敏度和重现性,苯茚二酮的检出限为15ng／g,香豆素和醋硝香豆素的检出限为4ng/g,华法林和双香豆素的检出限为10ng/g。五种药物定量限在10-40ng/g之间,日内日间精密度分别低于8.63%和10.20%,药物空白饲料高、中、低添加浓度水平下的回收率范围在60.3-99.2%之间。 2.样品经充分粉碎后用1mmol/L HClO4溶液提取后通过混合型固相萃取进行净化。以0.4%甲酸的水溶液和乙腈作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式下进行定量检测。实验结果表明本方法有较好的灵敏度和重现性,吗啡的检出限为0.50ng/g,定量限为1.0ng/g；可待因的检出限为0.75ng/g,定量限为1.5ng/g；罂粟碱的检出限为0.20ng/g,定量限为0.50ng/g。三种药物空白饲料高、中、低添加浓度水平下的回收率范围在77.4-97.8%之间,日内日间精密度分别不高于6.2%和7.1%。 3.样品粉碎后分别经1mmol/L HClO4的溶液和酸化乙腈溶液提取,并通过混合型固相萃取进行分布过柱萃取和净化,以分别含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作为流动,正离子多反应监测(MRM)模式下对七类包含了39种药物同时进行筛查。实验结果表明本方法有较好的灵敏度和重现性,空白饲料高、中、低添加浓度水平的回收率范围为57.6-115.6%之间,方法检出限和定量限分别在0.2～25.0μg/kg和1.0-40.0μg/kg之间,其中超过67%的药物检出限在2.5gg/kg以下。
【关键词】：液相色谱串联质谱 马饲料 赛马兴奋剂 快速筛查
【学位授予单位】：北京体育大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：R96
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 1 前言11-12
• 2 文献综述12-19
• 2.1 液相色谱串联质谱进行药物研究的概况12
• 2.2 液相色谱质谱联用对抗凝血类药物的研究概况12-14
• 2.3 液相色谱质谱联用对抗惊厥类药物的研究概况14
• 2.4 液相色谱质谱联用对止痉挛类药物的研究概况14-15
• 2.5 液相色谱质谱联用对抗心率失常类药物的研究概况15-16
• 2.6 液相色谱质谱联用对抗疟疾类药物的研究概况16-17
• 2.7 液相色谱质谱联用对刺激剂和麻醉剂类药物的研究概况17-18
• 2.8 液相色谱质谱联用对大麻酚类精神药物的研究概况18-19
• 3 研究对象与方法19-26
• 3.1 液相色谱串接质谱定量测定马饲料中抗凝血类药物的方法研究19-21
• 3.1.1 主要仪器与装置20
• 3.1.2 主要材料与试剂20-21
• 3.1.3 色谱及质谱条件21
• 3.1.4 样品预处理21
• 3.2 液相色谱串接质谱定量测定马饲料中的三种生物碱的方法研究21-23
• 3.2.1 主要仪器与装置22
• 3.2.2 主要材料与试剂22
• 3.2.3 色谱及质谱条件22-23
• 3.2.4 样品预处理23
• 3.3 液相色谱串接质谱快速筛查马饲料中39种违禁药物的方法研究23-26
• 3.3.1 主要仪器与装置24
• 3.3.2 主要材料与试剂24-25
• 3.3.3 HPLC-MS/MS条件25
• 3.3.4 样品预处理25-26
• 4 实验结果26-41
• 4.1 马饲料中抗凝血类药物定量检测方法的结果26-31
• 4.1.1 色谱及质谱的优化条件26-27
• 4.1.2 方法的精密度及回收率27-29
• 4.1.3 方法的标准工作曲线、相关系数及定量限29-31
• 4.2 马饲料中生物碱类药物定量检测方法的结果31-35
• 4.2.1 色谱及质谱的优化条件31-32
• 4.2.2 方法的精密度及回收率32-33
• 4.2.3 方法的标准工作曲线、相关系数及定量限33-35
• 4.3 马饲料中39种违禁药物快速筛查方法的结果35-41
• 4.3.1 色潜及质谱的优化条件35-37
• 4.3.2 检测方法的精密度及回收率及线性关系37-41
• 5 分析与讨论41-64
• 5.1 马饲料中抗凝血类药物定量检测方法的优化41-46
• 5.1.1 色谱及质谱条件的优化41-42
• 5.1.2 样品提取和净化方法的优化42-43
• 5.1.3 定量方法的建立及方法检出限和定量限43
• 5.1.4 方法的回收率、精密度和准确度43-44
• 5.1.5 质谱谱图解析44-46
• 5.2 马饲料中生物碱类药物定量检测方法的优化46-50
• 5.2.1 色谱及质谱条件的优化46
• 5.2.2 样品净化方法及内标物质的选择46-47
• 5.2.3 定量方法的建立及方法检出限和定量限47
• 5.2.4 方法的回收率、精密度及准确度47-48
• 5.2.5 质谱谱图解析48-50
• 5.3 马饲料中39种违禁药物快速筛查方法的优化50-64
• 5.3.1 色谱质谱条件的优化及定性确证方法的建立50-51
• 5.3.2 样品提取和净化条件的优化51-53
• 5.3.3 各类药物的主要碎片碎裂机理的解析53-62
• 5.3.4 方法的回收率、定量限、检出限及线性关系范围62-64
• 6 结论64-65
• 致谢65-66
• 参考文献66-73
• 附录73-76
• 个人简历 读期间发表的学术论文与研究成果76

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王金荣;陈小鸽;谭旭信;闫凤林;;液相色谱-质谱联用技术在饲料安全检测中的应用[J];饲料工业;2007年19期

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本文编号：304600