三七滴丸的制备及电化学指纹图谱质量控制

发布时间：2020-04-01 09:48

【摘要】：目的优化三七有效成分的提取工艺,筛选出制备三七滴丸的最优工艺;建立三七滴丸的含量测定方法;并对三七及其提取物的电化学指纹图谱进行研究,利用电化学指纹图谱对三七从提取到滴丸制备整个过程的质量进行全程控制,确保三七滴丸质量符合标准。方法采用正交试验法,以提取回流时间、料液比和乙醇比例为主因素,以确定三七的最佳提取工艺;采用单因素试验方法,以系统温度、搅拌时间和搅拌转速为考察因素,确定三七提取物电化学指纹图谱的基本条件;并使用此方法,分别测定三七有效成分及三七滴丸含量。采用固体分散体技术将三七提取物制备成滴丸剂,分别考察基质种类及基质与药物比例等因素对滴丸制备的影响,优化滴丸制备的最佳工艺;采用高效液相色谱法测定三七滴丸中,人参皂苷Rg_1的含量,并建立三七滴丸质量控制方法。结果通过试验确定了,三七最佳提取工艺为,使用浓度为90%的乙醇;回流提取时间为60 min;料液比为12倍;三七提取物电化学指纹图谱的条件为温度控制在(37±0.02)℃,保持反应容器中硫酸(1 mol/L)、硫酸锰(0.02 mol/L)溶液和丙酮(0.6 mol/L)溶液各10 ml,恒温恒速搅拌15 min后(转速为500 r/min),再精密加入10 ml KBrO_3(0.2 mol/L)溶液,记录电化学指纹图谱;确定三七滴丸最佳制备工艺是药物与基质比为1:3,滴制温度为90℃,滴制距离为6 cm;同时建立高效液相色谱法测定滴丸含量,人参皂苷Rg_1浓度在0.0228~0.57 mg/mL范围内,r=0.9997。平均回收率100.02%,RDS值为0.97%,此方法可以用于三七滴丸的质量控制。同时使用电化学指纹图谱法测定三七滴丸含量,并与经典的高效液相色谱法进行比较,测定结果结论趋势一致,此方法可以辅助测定三七滴丸含量。结论正交试验筛选出三七最佳提取工艺,并制备了便于服用的三七滴丸剂。建立了高效液相色谱法测定滴丸剂含量的方法,同时建立了电化学指纹图谱法快速鉴别及辅助控制三七滴丸质量,为中药材的质量控制方法提供新思路。
【图文】：

（ΔEmax）：振荡曲线中，相邻电位正峰和负峰之间的最大差值；（6）停振电位和时间：体系振荡刚好停止时所对应的电位和时间。其特征参数如图 2-2 所示。图2-2 电化学指纹图谱特征参数Fig.2-2 The electrochemical fingerprint characteristic parameters2.2.2 三七提取工艺研究2.2.2.1 正交试验设计法

应用此方法测定结果可靠。2.3.5 三七提取物电化学指纹图谱标准曲线测定结果图2-10 三七提取物电化学指纹图谱标准曲线Fig.2-10 Electrochemical fingerprint of Panax notoginseng standard curve不同质量三七提取物电化学指纹图谱测定结果图 2-10 显示：提取物在 0.15 g~0.6 g范围内，三七总皂苷的诱导时间、振荡周期的时间负对数与加入三七提取物的线性关系良好，诱导时间线性方程为 Y=-3.0356x+8.1689，，相关系数为 R2=0.9964；振荡周期线性方程为Y=-1.5721x+3.6429，相关系数为R2=0.9924。
【学位授予单位】：佳木斯大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R283.6;R286.0

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本文编号：2610294