从马铃薯茎叶中分离制备具有药用价值的医药原料—茄尼醇的工艺研究
发布时间：2020-04-09 04:56
【摘要】：本论文以分离制备马铃薯茎叶中具有重要药用价值的医药原料—茄尼醇的工艺研究为目标,分别开展了对马铃薯茎叶中茄尼醇的提取分离研究、马铃薯茎叶提取前处理研究、茄尼醇酯皂化工艺的研究和测定不同品种马铃薯在生长期内茎叶中茄尼醇含量变化规律的研究,主要研究内容包括以下方面:1、茄尼醇提取工艺研究。以浸膏得率和茄尼醇提取率作为考察指标,分别考察了甲醇和95%乙醇作为提取溶剂时,冷浸提取、加热回流提取和超声提取等三种不同提取方法对茄尼醇提取效率的差异,并对提取次数和提取时间等参数进行了优化。最终得到了马铃薯茎叶提取茄尼醇的最佳工艺参数条件:95%乙醇加热回流提取2次,每次1.5 h。在此条件下,茄尼醇的提取率为96.86%;同时,为了降低成本,又考察了不同浓度乙醇对茄尼醇提取率的影响,结果表明,用80%乙醇提取茄尼醇后茄尼醇提取率与95%提取差异不大,但其浸膏得率较高,不利于后期茄尼醇的精制,可在后期茄尼醇皂化时利用此溶剂系统。2、马铃薯茎叶提取前处理研究。分别研究了运用酶解法和高速剪切技术对马铃薯茎叶进行前处理后对茄尼醇提取效率的影响。研究结果表明:使用纤维素酶对马铃薯茎叶酶解破壁处理后,茄尼醇提取率可达到91.38%,远高于不进行酶解时的79.98%,浸膏得率也仅为8.02%,明显低于不进行酶解时的23.29%。3、茄尼醇酯皂化工艺研究。以马铃薯茎叶提取液的浓缩液为研究对象,进行了提取液中茄尼醇酯皂化为游离茄尼醇的工艺研究。通过对皂化溶剂的筛选,皂化溶剂浓度、皂化温度、皂化时间等工艺参数条件的优化筛选,最终确定了最佳皂化条件:用NaOH作为皂化溶剂,NaOH浓度0.75 moL·L-1,皂化时间0.5 h,皂化温度40℃。在此优化的条件下,提取液浓缩液中茄尼醇的质量提高了77.82%。4、同步提取、皂化马铃薯茎叶中茄尼醇研究。以加入含0.75 mo L·L-1 NaOH的80%乙醇、石油醚为提取溶剂,同步提取皂化马铃薯茎叶茄尼醇。结果表明,石油醚同步提取、皂化茄尼醇效果优于80%乙醇,且其浸膏得率也较80%乙醇略低;但由于石油醚沸点低,沸程长且易挥发,因此在适宜的设备条件下,可用于工业化提取茄尼醇;NaOH固体不溶于石油醚(60~90℃),其作用机理尚不明确。5、不同品种马铃薯在生长期内茎叶中茄尼醇含量考察研究。以宁夏固原同一马铃薯种植基地不同品种的马铃薯为研究对象,分别采收其不同生长时期的茎叶,测定其中茄尼醇含量,为筛选马铃薯茎叶提取分离茄尼醇原料提供研究基础。研究发现在马铃薯块茎增长期,其茎叶中茄尼醇含量最高,之后茄尼醇含量又逐渐下降。本文的创新性研究工作主要体现在:(1)建立了一个提取马铃薯茎叶中茄尼醇的工艺,95%乙醇(工业生产可用80%乙醇)加热回流提取2次,每次1.5 h;(2)考察了不同前处理方法对茄尼醇提取效率的影响,确定采用50 mg·mL-1的纤维素酶溶液酶解3 h效果最佳;(3)建立了将提取物中茄尼醇酯皂化成游离茄尼醇的工艺,并筛选优化了皂化的相关参数,为提高游离茄尼醇含量提供了理论依据;(4)研究用石油醚同步提取、皂化茄尼醇,为工业上提取茄尼醇提供理论依据;(5)测定了不同品种的马铃薯在各个生长时期茎叶中茄尼醇含量,为茄尼醇的提取原料储备提供数据支撑。
【图文】：
（实验室自制）。1.3 数据分析试验数据采用 Excel 2010、Origin 8.5 软件进行处理分析。2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备称取茄尼醇对照品 4.5 mg，加甲醇（色谱纯）溶解并定容于 50 mL 棕色容量瓶中，即得茄尼醇对照品溶液。2.2 茄尼醇含量的检测参考文献，采用 HPLC 法测定[12]。HPLC 条件：C18液相色谱柱（Spherisorb，250 mm×4.6 mm）；柱温：30℃；流动相为甲醇:无水乙醇（80:20，，v/v)；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL·min-1，进样量 20 μL，此条件下对照品和供试品色谱图见图 1-1。
图 1-2 加热回流提取时间对提取马铃薯茎叶中茄尼醇结果图Fig 1-2 The results of the time of heating reflux extraction on the extraction of solanesolfrom potato stem and leaf 1-3 和图 1-2 可知：采用加热回流提取马铃薯茎叶中茄尼醇时，随着提取时醇提取率和浸膏得率都不断升高，在加热回流提取 1.5 h 后，延长提取时间率和浸膏得率的变化不大，说明提取 1.5 h 后，茄尼醇提取率已达到稳定，取时间定为 1.5 h。提取方法优化称取 5 g 剪切成段的马铃薯茎叶 2 份，分别置于锥形瓶中，各加入 50 mL（10 （称定质量）置于水浴恒温振荡器中（25℃，60 r·min-1）振摇提取，0.5 h 后孔滤膜将提取液滤过少许，取续滤液按照 2.2 项建立的方法测定茄尼醇含量续称定质量，加 95%乙醇补足减失的质量），之后以 0.5 h 为时间间隔继续
【学位授予单位】：甘肃中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284
【图文】：
（实验室自制）。1.3 数据分析试验数据采用 Excel 2010、Origin 8.5 软件进行处理分析。2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备称取茄尼醇对照品 4.5 mg，加甲醇（色谱纯）溶解并定容于 50 mL 棕色容量瓶中，即得茄尼醇对照品溶液。2.2 茄尼醇含量的检测参考文献，采用 HPLC 法测定[12]。HPLC 条件：C18液相色谱柱（Spherisorb，250 mm×4.6 mm）；柱温：30℃；流动相为甲醇:无水乙醇（80:20，，v/v)；检测波长：210 nm；流速：1.0 mL·min-1，进样量 20 μL，此条件下对照品和供试品色谱图见图 1-1。
图 1-2 加热回流提取时间对提取马铃薯茎叶中茄尼醇结果图Fig 1-2 The results of the time of heating reflux extraction on the extraction of solanesolfrom potato stem and leaf 1-3 和图 1-2 可知：采用加热回流提取马铃薯茎叶中茄尼醇时，随着提取时醇提取率和浸膏得率都不断升高，在加热回流提取 1.5 h 后，延长提取时间率和浸膏得率的变化不大，说明提取 1.5 h 后，茄尼醇提取率已达到稳定，取时间定为 1.5 h。提取方法优化称取 5 g 剪切成段的马铃薯茎叶 2 份，分别置于锥形瓶中，各加入 50 mL（10 （称定质量）置于水浴恒温振荡器中（25℃，60 r·min-1）振摇提取，0.5 h 后孔滤膜将提取液滤过少许，取续滤液按照 2.2 项建立的方法测定茄尼醇含量续称定质量，加 95%乙醇补足减失的质量），之后以 0.5 h 为时间间隔继续
【学位授予单位】：甘肃中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
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本文编号：2620319
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