液质联用技术用于牛大力根化学成分的定性和定量研究

发布时间：2020-04-30 17:13

【摘要】：牛大力(Millettia speciose Champ.),为豆科蝶形花亚科崖豆藤属植物美丽崖豆藤的干燥根,富含丰富的酚类化合物,具有补虚润肺、强筋活络之效。本文运用UPLC-QTOF-MS/MS技术分析了牛大力根中的化学成分,并利用UPLC-MS/MS技术对其中的8种指标成分进行了定量分析。具体研究内容如下:1、建立了UPLC-QTOF-MS/MS用于分离分析牛大力根中化学成分的方法。共检测到48个化合物,通过保留时间、紫外最大吸收波长和MS/MS数据,对其中的38个化合物包括21个异黄酮、4个酚酸、4个二氢异黄酮、2个酚醛、2个二氢黄酮、1个脂肪酸、1个查尔酮、1个黄烷醇、1个异黄烷以及1个紫檀素的结构进行了标识和表征。对不同类型化合物的不同裂解行为进行了详细的研究,结果表明:丢失中性小分子CO_2是酚酸类化合物的特征裂解行为;异黄酮类化合物主要的特征碎片为C环的RDA裂解碎片;查尔酮和二氢黄酮有相似的裂解行为,即在负离子模式下产生碎片离子~(1,3)A~-作为基峰离子。UPLC-QTOF-MS/MS技术具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点,为鉴定牛大力根的化学成分和药代动力学研究提供科学的参考依据。2、建立了UPLC-MS/MS同时测定牛大力根中8种指标成分(龙胆酸、水杨酸、芒柄花苷、甘草素、毛蕊异黄酮、异甘草素、芒柄花素、高丽槐素)含量的分析方法。在电喷雾电离(ESI)正、负离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测,各组分在8 min内达到基线分离。方法学研究表明:在考察的浓度范围内,线性关系良好(R~2≥0.9909),加样回收率在90.7%?123.1%之间。该方法结果准确,简便快速,重现性好,可用于牛大力根的质量控制研究。
【图文】：

浙江工业大学硕士学位论文胶束等。电喷雾电离的离子化过程如图 1-1 所示，样品溶解在极性如甲醇、乙腈等中，通过毛细管或喷雾针导入大气压电离源内，在通常加有 2 5 KV 的高正/负电压，，分别对应 ESI 质谱的正/负两种品在高电场和雾化气的作用下，形成带电的雾滴，即电喷雾。当雾向的热氮气帘时，雾滴中的溶剂逐渐挥发。随着溶剂的挥发，雾滴致其表面电荷的密度不断增大。当电荷之间的排斥力足以克服液滴，液滴就会发生“爆炸”式的裂分。溶剂的挥发和液滴的裂分如此后得到带电荷的离子。

2 四级杆-飞行时间质谱四级杆-飞行时间质谱，顾名思义是由四级杆和飞行时间组成的空间串四级杆作为质量过滤器，主要起选择离子的作用；其后的碰撞池可以将杆选择的母离子碎裂成子离子，进而获得更多的结构信息。其工作原理过 ESI 源形成气态离子，带电离子经过四级杆的选择作用后进入飞行时析器，在 TOF 质量分析器中，离子经加速电场作用后进入无场漂移管定动能飞向离子接收器，离子质量越大，到达接收器的时间越长，因此不同质量的离子到达检测器的时间不同把各个离子区分并记录下来形谱图。在进行多级质谱实验时，四级杆承担选择离子的任务，挑选的母速后，进入只有射频的四级或六级碰撞池与惰性气体发生碰撞（CID构发生碎裂产生碎片离子，碎片离子再进入 TOF 分析器，按照质核比。QTOF-MS 内部结构图见图 1-2。
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R284.1;O657.63

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 叶飞雅;罗春梅;;让南药牛大力再飘香——记广东粤森生态农业科技有限公司[J];农产品市场周刊;2017年22期

2 王雅玮;;以身运毒的自由代价[J];法庭内外;2017年08期

3 方利娟;宁珊;;药用植物牛大力研究概况[J];安徽农学通报;2017年23期

4 翟勇进;黄浩;白隆华;韦荣昌;谢文娟;;牛大力种质资源评价方法研究[J];南方园艺;2018年05期

5 罗云;;牛大力的梦[J];歌海;2017年05期

6 曹志方;郝赫宣;杨雨辉;陈涛;姜亚磊;王金花;;牛大力多糖在小鼠模型抗肝炎作用的试验观察[J];中国兽医杂志;2015年12期

7 罗筱娥;张敏;;中草药牛大力鲜种生产和冬季育苗技术初探[J];南方农业;2019年06期

8 苏永新;何春梅;王丛丛;;牛大力栽培与应用研究进展[J];热带林业;2019年01期

9 孙春平;;县政府斗牛[J];当代工人;2011年07期

10 张小娟;;牛大力林下种植技术探讨[J];农技服务;2016年06期

相关会议论文 前2条

1 王呈文;陈光英;舒火明;陈文豪;丁金跃;羊桂芳;苏琼霞;;牛大力中黄酮类化学成分研究[A];中国化学会第9届天然有机化学学术会议论文集[C];2012年

2 刘若轩;欧倩雯;吕竹芬;郭洁文;李丽明;李阿荣;齐耀群;王佳佳;;牛大力饮片的质量标准研究[A];2016年广东省药师周大会论文集[C];2015年

相关重要报纸文章 前10条

1 陆善旦;广西五种地产中药材销畅价扬[N];中国中医药报;2008年

2 本报记者 李银;牛大力或成海南“硅产品”[N];海口晚报;2013年

3 记者 陆崇林;培育壮大特色优势产业[N];钦州日报;2015年

4 农训学;牛大力的采收加工[N];民族医药报;2006年

5 本报记者 李家健;种植多样化 增收渠道多[N];广西日报;2016年

6 本报记者 朱进军 本报特约通讯员 曾勇 本报通讯员 陈松;让公居村更美更富裕[N];人民铁道;2018年

7 刘政;拓宽发展思路 促进农民增收[N];云南经济日报;2013年

8 记者 邓萍 通讯员 黄婷婷;博白把中药材发展成为“朝阳产业”[N];广西日报;2014年

9 张先廷 冷冰;金牛大力强化“高铁枢纽与门户”功能[N];成都日报;2016年

10 记者 况昌勋 通讯员 冯书云;我省投入8000万鼓农民腰包[N];海南日报;2013年

相关硕士学位论文 前10条

1 于丹丹;液质联用技术用于牛大力根化学成分的定性和定量研究[D];浙江工业大学;2018年

2 陈晨;海南牛大力植物成分分析及其质量控制研究[D];海南大学;2016年

3 杜顺霞;建立苦牛大力质量评价指标及对其部分药效进行研究[D];广西医科大学;2017年

4 冯梦莹;牛大力功能成分的分离纯化、结构鉴定及活性研究[D];华南理工大学;2015年

5 谭萍;药用植物牛大力种子萌发的影响因素及其生理生化特性研究[D];广西大学;2015年

6 曹志方;牛大力多糖和总黄酮抗炎作用及机制的研究[D];海南大学;2016年

7 叶春秀;牛大力膨大根特征及其化学调控的生理学机制[D];广西大学;2016年

8 沈茂杰;牛大力的化学成分研究[D];广西大学;2015年

9 赵小宁;牛大力抗疲劳药效筛选及其作用机理研究[D];广州中医药大学;2015年

10 李冬萍;中药材牛大力离体培养与繁育的研究[D];广西大学;2013年

本文编号：2645999