纹党不同采收期所含化学分动态监测及其与白条党区别研究

发布时间：2020-05-20 19:19

【摘要】：党参为常用大宗药材,主产于山西、陕西、甘肃、四川等地,甘肃文县为纹党的道地产区。本文以纹党为研究对象,在进行纹党的品质形成影响因素研究、药材来源、性状描述的基础上,主要从纹党所含药效化学成分入手,采用紫外-可见分光光度法测定不同采收期样品中所含纹党总皂苷、纹党总黄酮的含量;采用高效液相色谱法测定党参炔苷、紫丁香苷的含量,通过对纹党所含主要化学成分的动态监测,来探究纹党中各成分含量随季节变化而增减的规律,从而为纹党的质量评价提供较为有效的数据基础,也为进一步解释其品质形成机制提供科学的依据。本课题主要研究内容及结果如下:一、通过测定不同采收期纹党总皂苷的含量来研究纹党品质形成。纹党用甲醇超声提取后回收甲醇,残渣用蒸馏水溶解后以正丁醇萃取,萃取液回收正丁醇后,残渣用甲醇定容;精密取定溶液于低温下挥干甲醇,加1%香草醛-冰醋酸0.5mL,加入高氯酸0.5mL,60℃下静置反应30min,冷水浴2min后,加入5mL冰醋酸,在540nm处测定吸光度计算总皂苷含量。研究发现纹党总皂苷含量在16.4~38.56 mg/g之间波动,且生长期最旺盛的8-9月间总皂苷含量最大。纹党总皂苷含量受温度和季节的变化影响较大,生长最旺盛的8、9月为纹党皂苷含量最高时期。二、通过测定不同月份纹党所含黄酮总量的多少来研究其品质的形成。以75%乙醇进行超声提取,提取液过滤定容后,取2mL于25mL容量瓶,加入5%亚硝酸钠1mL,静置6分钟;加入10%硝酸铝1mL,静置6分钟;加入5%氢氧化钠10mL,静置15min显色,在510nm处测定吸光度,计算总黄酮值,其含量在15.75~29.37mg/g之间波动。结果表明纹党所含总黄酮含量呈现出先下降后升高的趋势,含量最高月份为7、8两个月。三、党参炔苷及紫丁香苷含量测定,采用高效液相色谱法测定同一产地不同月份纹党炔苷和紫丁香苷含量,以Agilent1200高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器,AT.Lichom C18液相分析色谱柱(250mm×4.6mmid.5um,兰州中科凯特),柱温30℃,进样量10μL,以乙腈-0.3%磷酸为流动相,1~10min乙腈6%、10~20min乙腈16%、20~30min乙腈26%、30~40min乙腈45%、40~45min乙腈45%、45~50min乙腈6%,梯度洗脱;于267nm检测波长下计算两种化合物含量。研究发现纹党生长期内党参炔苷和紫丁香苷随着季节的变迁先降低而后升高,且生长最旺盛的季节7~8月份所含党参炔苷含量最低。四、以紫丁香苷与党参炔苷为指标性成分用HPLC鉴定白条党与纹党,采用Agilent1200高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器,AT.Lichom C18液相分析色谱柱(250 mm×4.6 mmid.5 um,兰州中科凯特),柱温30℃,进样量10μL,以乙腈-0.3%磷酸为流动相,1~10 min乙腈6%、10~20 min乙腈16%、20~30 min乙腈26%、30~40 min乙腈45%、40~45 min乙腈45%、45~50 min乙腈6%,梯度洗脱;于267 nm处检测纹党和白条党是否含有紫丁香苷与党参炔苷。研究结果显示纹党含有紫丁香苷,白条党不含紫丁香苷,以紫丁香苷为指标可以区别鉴定白条党和纹党。
【图文】：

党参,确定图,紫丁香苷

图 2.3.4 党参炔苷峰确定图谱取浓度为 0.02mg/mL 的紫丁香苷标准品，进样 10μL，，与标注品混合液图谱叠加确定紫丁香苷峰，如图 2.3.5；图 2.3.5 紫丁香苷确定图谱3.2 纹党中党参炔苷和紫丁香苷峰位确定

谱图,紫丁香苷,确定图

33图 2.3.5 紫丁香苷确定图谱3.2 纹党中党参炔苷和紫丁香苷峰位确定精密称取过 40 目筛，60℃下干燥 2h 的纹党参供试品 1.00g，置于 50mL 带塞锥形瓶，加入 50mL 甲醇，称定重量。超声提取 60min，置于室温下冷却，称重加甲醇补充减少量，滤过，浓缩，而后定容于 10mL 容量瓶。用 0.45μm 滤膜过滤，取 10μL 进样，得供试品色谱图如图 2.3.6，叠加供试品色谱图与标注品图谱确定紫丁香苷和党参炔苷峰位，如下图 2.3.7；
【学位授予单位】：甘肃中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：R284.1

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