辛夷中三种木脂素的分离与富集工艺研究

发布时间：2020-06-11 23:32

【摘要】：本文以中药材料辛夷为原料,采用微波辅助提取的方法从辛夷中提取松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素,采用响应面优化法对微波预处理阶段的提取工艺进行优化,采用大孔树脂对辛夷中的松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素进行富集纯化研究。其主要内容如下:(1)建立了高效液相色谱(HPLC)法检测松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素的方法,色谱条件为:检测波长为:283 nm;流动相组成及体积比:乙腈:水=43:57、色谱柱:Kromasil C18(5μm,4.6mm × 250mm)、流速:1.0mL/min、进样量 10μL、柱温:28℃、等度洗脱30 min。松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素在测定的范围内,线性关系良好。(2)确定了最佳提取松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素的方法,采用响应面优化法对在单因素试验基础上对提取工艺条件进行了优化。比较了不同溶剂种类、提取浓度、料液比、匀浆时间、微波预处理的时间和功率。确定了最佳的提取条件:提取溶剂1,4-丁二醇、溶剂浓度40.02%、液料比11.84mL/g、微波功率230 W、微波时间24.97min。3种木脂素的总得率为183.05 mg/g。(3)通过对比8种大孔树脂的吸附和解吸性能,确定了大孔树脂D101对3种木脂素的吸附和解吸性要高于其它树脂。通过实验得出大孔树脂D101的最佳吸附参数:最佳上样量为200mL、吸附温度为25℃、上样流速为2BV/h,在此条件下大孔树脂D101吸附饱和松脂素二甲醚的量为14.56 mg/g、辛夷脂素的量为12.22 mg/g、木兰脂素的量为80.06 mg/g。确定了大孔树脂D101最佳解吸系列参数:70%乙醇溶液为动态洗脱的脱附剂。松脂素二甲醚的解吸率可达88%,辛夷脂素的解吸率可达85%,木兰脂素的解吸率可达90%。(4)微波辅助提取辛夷中松脂素二甲醚,辛夷脂素和木兰脂素是一种高效快速、无污染、得率高的提取方法,本实验证实了其在天然药物化学领域中的可发展性,为目标产物的提取提供了较为可行的方案。
【图文】：

标准曲线,对照品,图谱,样品

木兰脂素得率：ｙ邋＝邋0．00４５ｘ邋＋邋０．２８２９邋（於＝０．９９５５）逡逑辛夷脂素得率：ｙ邋＝邋0．00２６ｘ邋＋邋０．０４２５邋（／？－’＝０．９９６５）逡逑标准曲线如图２－２所示，，由图可以看出，３种目标木脂素松脂素二甲醚，辛夷脂素和木逡逑兰脂素在浓度范围内线性关系良好。逡逑－１４－逡逑

曲线,松脂素,二甲醚,丁二醇

Ｔｙｐｅ邋ｏｆ邋ｓｏｌｖｅｎｔ逡逑口松脂素二甲醚□辛夷脂素0木兰脂素逡逑图２－３溶剂种类对松脂素二甲醚，辛夷脂素和木兰脂素得率的影响逡逑Ｆｉｇｕｒｅ２－３邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｓｏｌｖｅｎｔ邋ｔｙｐｅ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｙｉｅｌｄ邋ｏｆ邋ｐｉｎｏｒｅｓｉｎｏｌ邋ｄｉｍｅｔｈｙｌ邋ｅｔｈｅｒ，邋ｆａｒｇｅｓｉｎ邋ａｎｄ邋ｍａｇｎｏｌｉｎ逡逑从图２－３中的松脂素二甲醚，辛夷脂素和木兰脂素的得率可以看出，在保持其他条逡逑件不变，改变提取溶剂的种类，５种有机溶剂中沸点越高的醇提取效果越好，１，４－丁二醇逡逑效果尤为显著，考虑到溶剂成本和使用安全性，选用Ｍ－丁二醇作为提取溶剂。逡逑－１５－逡逑
【学位授予单位】：东北林业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R284.2;O657.72

【参考文献】