丹参、川芎、毛冬青饮片商品规格等级分级研究

发布时间：2020-06-13 22:48

【摘要】：目的:随着现代科学技术的发展以及市场需求的变化,以主观经验鉴别为主的传统商品规格等级分级方法己不能满足中药饮片等级分级的现状。本研究以丹参、川芎、毛冬青饮片传统分级方法为立足点,结合现代科学方法对丹参、川芎、毛冬青饮片进行等级分级研究,制定丹参、川芎、毛冬青饮片的商品规格等级标准,为开展优质中药饮片研究及科学的中药商品规格等级划分方法提供参考。方法:共收集丹参、川芎、毛冬青饮片不少于30批。首先,按传统分级方法指标进行测定,包括饮片的宽径、直径、大片占比、切面颜色,同时结合现代科学评价指标,包括水分、灰分、浸出物、薄层鉴别、有效成分含量测定及HPLC指纹图谱,确定不同类别的丹参、川芎、毛冬青饮片分级评价指标,最后,运用聚类分析的统计学方法对不同类别饮片的传统外观指标和内在质量指标进行聚类,从而得出丹参、川芎、毛冬青的饮片等级标准。结果与结论:丹参饮片共收集30批,共分为3个等级,其中一级饮片共12批,二级饮片13批,三级饮片5批;一级饮片的丹参颜色多为深红棕色或紫色,不规则厚片2~4mm,平均直径1.0cm以上,质地值1.15以上,无虫蛀、发霉,产地以四川、山东者好,醇溶性浸出物含量不低于20.00%;丹酚酸B含量不低于5.00%;薄层特征图谱在与对照色谱相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比,相似度不低于0.90。二级饮片的丹参颜色多为深红棕色,不规则厚片2~5mm,平均直径0.4~1.0cm,质地值1.05以上,无虫蛀、发霉,产地以四川、山东者好,醇溶性浸出物含量不低于15%;丹酚酸B含量不低于3.8%;薄层特征图谱在与对照色谱在相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比,相似度不低于0.95。三级饮片的丹参颜色多为红棕色,不规则厚片2~6mm,质地值1.05以上,无虫蛀、发霉,产地不限,醇溶性浸出物含量不低于15.00%;丹酚酸B含量不低于3.00%;薄层特征图谱在与对照色谱在相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比,相似度不低于0.80。其中含水量、总灰分和酸不溶性灰分含量均未超过2015版《中国药典》中规定的限量,与丹参饮片分类无明显关联,按照2015版《中国药典》药典规定设为上限。川芎饮片共收集39批,分为2个等级,其中一级饮片26批,二级饮片13批,一级饮片为不规则蝴蝶片,表面灰褐色或褐色,断面黄白色或灰黄色,片厚2~4mm,直径2~7cm,无虫蛀、发霉,气浓香,味苦、辛,产地以四川好,水分含量不超过12.00%,总灰分含量不超过6.00%,酸不溶性灰分不超过2.00%,醇溶性浸出物不少于15.00%;阿魏酸含量不低于0.12%,藁本内酯含量不低于1.5%,丁基苯肽含量不低于0.08%;薄层特征图谱在与对照色谱相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比相似度不低于0.90。二级饮片为不规则蝴蝶片,表面灰褐色或褐色,断面黄白色或灰黄色,片厚1~6mm,直径2~7cm,无虫蛀、发霉,气浓香,味苦、辛,产地不限,水分含量不超过12.00%,总灰分含量不超过6.00%,酸不溶性灰分不超过2.00%,醇溶性浸出物不少于12.00%;阿魏酸含量不低于0.10%,藁本内酯含量不低于0.60%,丁基苯肽含量不低于0.06%;薄层特征图谱在与对照色谱相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比相似度不低于0.70。毛冬青饮片共收集46批,共分3个等级,其中一级饮片共16批,二级饮片18批,三级饮片5批;一级饮片为毛冬青的根部,呈不规则圆柱状片状。直径1.3~8cm;表面淡黄色至黑褐色,粗糙,有细纵沟和纵皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色,产地以广西好,水分含量不超过8.00%,总灰分含量不超过5.00%,醇溶性浸出物含量不少于10.00%;毛冬青皂苷A_1含量不低于0.10%;毛冬青皂苷B_1含量不低于0.05%;薄层特征图谱在与对照色谱相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱:与对照图谱相比,相似度不低于0.85。二级饮片为毛冬青的根部,呈不规则圆柱状片状。直径1.3~8.0cm;表面淡黄色至黑褐色,粗糙,有细纵沟和纵皱纹,皮较薄,有的剥落,剥落处呈灰黄色,产地不限,水分含量不超过8.00%,总灰分含量不超过5.00%,醇溶性浸出物含量不少于10.00%;毛冬青皂苷A_1含量不低于0.10%;薄层特征图谱在与对照色谱相同位置有相同颜色的斑点相对应;液相特征图谱与对照图谱相比,相似度不低于0.80。三级饮片为毛冬青的茎基及枝部,呈长圆柱形,直径1~5cm;表面浅灰色,具皮孔。质坚硬。多为厚0.5~1.0cm块片,切面韧皮部薄,黄白色;木质部宽,黄白色、淡或淡黄棕色,有致密的纹理,有的可见髓,产地不限,水分含量不超过8.00%,总灰分含量不超过5.00%,醇溶性浸出物含量不少于3.00%;液相特征图谱与对照图谱相比,相似度不低于0.70。根据传统性状鉴别,应用现代指标检测,建立丹参饮片、川芎饮片和毛冬青饮片的等级划分标准,为饮片优质优价和临床合理调剂提供技术支撑,也为中药饮片规格等级标准制定提供新思路和新方法。
【图文】：

徒手或滑走切片法制片。样品解离组织制片 采用药典的氢氧化钾法，将样品切成宽或厚约 2m，置于试管中，加 5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离碱液，，加水洗涤后，取出少量置载玻片上，用解剖针撕开，以稀甘油样品粉末制片 将样品粉碎，过 80 目筛，粉末用冰醋酸-甘油-水（1：

图 2-1 丹参饮片薄层图Figure 2-1 Thin layer diagram of Danshen DecoctionS1：丹参酮ⅡAS2 丹酚酸 B 对照 S3 对照药材 S4-S13 丹参样品图 2-2 丹参饮片薄层图Figure 2-2 Thin layer diagram of Danshen DecoctionS5：丹参酮ⅡAS7 对照药材 S6：丹酚酸 BS1-4；S8-13 丹参样品1.3.2.4 讨论供试品色谱中，在 254nm 下与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；不同批次间丹参饮片斑点的深浅反映出不同批次间含量的差异。
【学位授予单位】：吉林农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R284

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本文编号：2711854