煨大黄炮制工艺、质量标准及对胃肠功能的影响研究

发布时间：2020-06-19 18:10

【摘要】：大黄炮制入药历史悠久,古代医书记载的炮制方法很多,其中大黄煨制始于汉朝,沿用至明清时期。煨大黄古代应用普遍,但具体方法及工艺不明。现今,全国各地炮制规范没有大黄煨用的记载。那么大黄煨制工艺是怎样的,煨大黄应用历史这么久的原因是什么?因此,本论文在查阅资料和结合实际的基础上,对煨大黄的煨制工艺、质量标准和煨制机理进行了研究,主要研究内容总结如下:1.多指标正交试验优选大黄的湿纸煨制工艺采用正交实验设计法,以煨制温度、煨制时间、辅料用量为考察因素,以煨大黄饮片外观性状、浸出物含量、总蒽醌含量、游离蒽醌含量、结合蒽醌含量、番泻苷A、B含量为考察指标,用综合加权评分法优选大黄湿纸煨制最佳工艺,并进行工艺验证和中试试验。湿纸煨制最佳工艺为每100g大黄,12g纸(水润湿),120℃煨制2h。2.煨大黄质量标准研究采用现代分析方法,对煨大黄的质量标准进行了研究,内容包括鉴别、检查、浸出物及总蒽醌、游离蒽醌和番泻苷A、B含量测定。TLC法中煨大黄在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色;煨大黄在与土大黄苷对照品色谱相应的位置上,不显相同的亮蓝色荧光斑点。分别测定样品10批:水分为7.36%~9.59%,总灰分为3.04%~7.80%,浸出物为53.11%~58.73%。总蒽醌含量为1.9561%~2.3217%,游离蒽醌含量为1.2305%~1.7005%,番泻苷A+B含量为0.0310%~0.1267%。3.大黄煨制前后HPLC指纹图谱比较为明确大黄、煨大黄化学成分的差异,采用高效液相色谱法建立煨大黄指纹图谱,并进行专属性分析。结果表明,煨制后的HPLC指纹图谱与生品具有差异,在34个共有峰中,1号峰、2号峰、26号峰(芦荟大黄素)、32号峰(大黄酚)、33号峰(大黄素)、34号峰(大黄素甲醚)的峰面积有不同程度的增加,其他峰的峰面积均有不同程度的减少。对指纹图谱进行PLS-DA分析,PLS-DA模型有效可用,模型中大黄、煨大黄样品聚类良好,区分明显,证实大黄与煨大黄在化学成分上存在一定差异。4.大黄煨制前后对正常大鼠胃肠功能的影响为探讨大黄对正常大鼠胃肠功能的影响及其作用机制,并比较其煨制前后作用差异,将健康SD大鼠随机分为空白组、生大黄高、中、低剂量组(1.5,3.0,6.0g/kg)以及煨大黄高、中、低剂量组(给药剂量同生品)共7组,每组8只,连续灌胃给药10d,通过大鼠的体质量、进食量、胃内容物残留率、小肠推进率、血浆胃动素(MTL)、血清胃泌素(GAS)、肿瘤坏死因子(TNF)-α、白细胞介素-10(IL-10)的质量浓度、胃系数以及胃组织形态观察评价生、煨大黄对胃肠功能的影响,并进行比较研究。各给药组不同程度的抑制了大鼠体质量增长,抑制胃排空、小肠推进,引发炎症反应,增加胃黏膜损伤。与空白组相比,除煨大黄低、中剂量组外,大鼠胃内残留率、胃系数和TNF-α含量显著升高(P0.05,P0.01);IL-10含量显著降低(P0.01);除煨大黄低剂量组外,大鼠体质量、小肠推进率、GAS和MTL含量显著降低(P0.05,P0.01)。与等剂量生大黄组相比,煨大黄各剂量组大鼠体质量、小肠推进率、GAS、IL-10、MTL含量均有不同程度的升高;胃系数、胃内容物残留率和TNF-α含量均有不同程度的降低。以上结果推测大黄导致胃肠功能紊乱与抑制胃肠激素和促进炎症细胞因子的表达有关;大黄煨制后,大黄“损胃气”的作用减弱。
【学位授予单位】：湖北中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R284.1;R285.5
【图文】：

饮片,干燥失重,通则,《中国药典》

1-10.煨大黄饮片（W1-W10）；11.土大黄苷对照图 2-2 煨大黄饮片土大黄苷薄层色谱图.2 水分按照《中国药典》2015 年版四部干燥失重测定法（通则 0831）见表 2-2。表 2-2 水分含量测定结果编号 x ±s（%） RSD（%）W1 8.79±0.0900 0.14W2 9.04±0.0514 0.09W3 7.40±0.1101 0.84W4 9.59±0.0759 0.79W5 8.07±0.0932 1.16W6 8.20±0.0569 0.69W7 7.36±0.1063 1.44

色谱图,色谱图,胃肠功能

煨大黄炮制工艺、质量标准及对胃肠功能的影响研究对照品溶液。2.5.3 供试品溶液制备取本品粉末（过四号筛）约 1g，精密称定，加入 0.1%碳酸氢钠水溶液 25mL，超声（功率 100%、频率 53kHz）提取 30min，取上清液用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。2.5.4 专属性试验精密吸取空白溶液、混合对照品溶液、供试品溶液各 10μl，按“2.3.项下色谱条件进样分析，结果见图 2-4。

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