参柏康洗液的制备工艺及质量标准研究

发布时间：2020-06-30 15:32

【摘要】：目的对参柏康洗液的制备工艺、质量标准进行研究。方法采用单因素试验结合正交试验,以苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱含量及出膏率综合评分为考察指标,对参柏康洗液的提取工艺、纯化工艺及成型工艺进行研究,通过工艺验证,最终确定了参柏康洗液的制备工艺;采用薄层色谱法对参柏康洗液中苦参、蛇床子、山银花、土茯苓进行鉴别;采用高效液相法对参柏康洗液中苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱及蛇床子素含量测定方法进行研究。结果参柏康洗液最佳制备工艺为:将组方药味加12倍量水煎煮提取2次,每次90分钟,合并提取液,过滤,滤液浓缩至药液比为1.5:1,加入乙醇,使含醇量达到70%,静置24小时,过滤,取上清液,回收乙醇,加入苯甲酸钠,加水至规定量,调节药液使其达到pH4.0~6.0之间,分装,即得。建立了参柏康洗液中苦参、蛇床子、山银花鉴别方法,图谱斑点圆整清晰,分离度及重现性良好。采用高效液相色谱法建立了参柏康洗液中苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱含量测定方法:苦参碱浓度在0.0307mg/ml~0.2765mg/ml、氧化苦参碱浓度在0.0273mg/ml~0.2455mg/ml、盐酸小檗碱浓度在0.0775mg/ml~0.6973mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.55%~101.99%,RSD为2.28%~2.99%;采用高效液相色谱法建立了参柏康洗液中蛇床子素含量测定方法:蛇床子素对照品浓度在0.2264~1.1320mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.30%,RSD为1.67%。结论所建立的制备工艺稳定、合理、可行,可用于参柏康洗液的提取纯化;所建立的质量标准稳定可靠,可对参柏康洗液进行有效的质量控制。
【学位授予单位】：山西中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R283.6;R286.0
【图文】：

加水,提取时间,氧化苦参碱,苦参碱

图 2 加水倍量对综合评分的影响1.3.2.2 提取时间的考察按处方比例精密称取组方药材 6 份，每份约 21g，加 12 倍量水煎煮提取每次分别提取 20min、40min、60min、90min、120min、150min，合并水煎液滤液减压浓缩成流浸膏，60℃下减压干燥，计算出膏率。参照“2.1.6 项下”定条件与方法，测定提取物干浸膏中苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱含量量；可知，随着提取时间的增大，综合评分增大，当提取时间大于 90min 时，分保持平稳，故选择 40min、60min、90min 三个水平进行正交试验设计；结果图 3。表 2 提取时间的考察编号提取时间（min）出膏率（%）苦参碱含量（mg/g）氧化苦参碱含量（mg/g）盐酸小檗碱含量（mg/g）

提取时间,次数,氧化苦参碱,苦参碱

图 3 提取时间对综合评分的影响1.3.2.3 提取次数的考察按处方比例精密称取组方药材 4 份，每份约 21g，加 12 倍量水煎煮提取， 1 次、2 次、3 次、4 次，每次提取 90min，合并水煎液，过滤，滤液减压浓膏，60℃下减压干燥，计算出膏率。参照“2.1.6 项下”含量测定条件与方提取物干浸膏中苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱含量,计算含量；可知，次数的增大，综合评分增大，当提取次数大于 2 时，综合评分变化不大，保考虑生产成本，故选择 1 次、2 次、3 次三个水平进行正交试验设计；结果图 4。表 3 提取次数的考察提取次数出膏率（%）苦参碱含量（mg/g）氧化苦参碱含量（mg/g）盐酸小檗碱含量（mg/g）综

【参考文献】