参黄洗剂的制备工艺及质量标准研究

发布时间：2020-07-04 09:21

【摘要】：目的参黄洗剂是基于中医理论应用于临床多年的经验方,本研究旨在进一步开发参黄洗剂用于阴道炎的预防及治疗,对处方中的君药苦参及黄柏有效成分提取,筛选最佳工艺参数;并对其质量标准及初步稳定性进行研究,为洗剂的进一步开发提供科学依据。方法1通过实验对提取次数、浸泡温度、浸泡时间、料液比等四个单因素进行正交实验,用两种指标性成分苦参碱、盐酸小檗碱含量及干膏得率为检测指标,综合评分筛选出参黄洗剂提取的最佳工艺。在醇沉工艺中以浓缩后所提药液量、醇沉浓度、醇沉温度、沉淀时间4个单因素进行考察,得到洗剂的最佳配制工艺条件。2用薄层色谱法对参黄洗剂中的苦参中的苦参碱、黄柏中的小檗碱、大黄中的大黄酚等成分鉴别。3按照《中国药典》2015版洗剂项下的要求,分别检查洗剂的pH值、微生物限量及装量等项目。4用高效液相法来测定参黄洗剂中指标性成分苦参碱及小檗碱的含量,用以确定制剂的质量标准。5参照(《中国药典》2015年版二部)考察参黄洗剂的初步稳定性,三批样品进行9个月长期稳定性试验及6个月加速试验考察,检查该品种性状、鉴别、pH值、微生物限度及含量。结果1正交试验筛选的工艺条件为提取2次,浸泡温度40℃,浸泡时间2h,料液比1:10(g·mL~(-1)),煎煮两次并合并两次煎液,滤过,将2次提取后的提取液浓缩至1000mL,醇沉浓度60%,室温条件下醇沉,时间24小时。2在薄层色谱鉴别对主要药材进行了考察,结果苦参、小檗碱、大黄酚均找到合适方法,鉴别方法得当,结果准确且阴性无干扰。3 pH值、微生物限量、装量等均符合2015版药典通则洗剂项下的规定。4建立了HPLC含量测定方法,经实验验证两种指标性成分在色谱柱:EclipseXOB-C18(5μm,4.6×150mm),柱温:30℃;流动相:乙腈--1%磷酸溶液(pH6.8,80:20);检测波长为220nm;流速:0.8mL/min,分离度良好,方法可靠。5初步稳定性考察中三批样品在模拟上市包装下,分别在温度为40℃±2℃,相对湿度为75%±5%下放置6月、在温度为25℃、相对湿度为60%±10%条件下放置9月,各项结果与0月对比,其外观性状、pH值、样品含量等均无明显变化,表明稳定性实验合格。结论本实验完成了对参黄洗剂制备工艺提取及制备,其工艺流程相对简单且成本较低,患者使用方便,为参黄洗剂在临床进一步开发研究及制剂的规范化生产做好铺垫。另外,本实验完善了质量标准,建立了洗剂的TLC定性鉴别及HPLC定量鉴别,确定了含量测定方法,方法简便、稳定可靠,为后续研究提供科学依据,但由于时间及资源问题,未进行药代动力学试验及临床试验,本结果可作为后续研究依据。图28幅;表21个;参83篇。
【学位授予单位】：华北理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R283.6
【图文】：

标准曲线,苦参碱,标准曲线

苦参碱标准曲线

标准曲线,盐酸小檗碱,标准曲线,下条

图 2 盐酸小檗碱标准曲线Fig. 2 The standard curve of berberine hydrochloride试验：精密量取混合对照品溶液，按照上述项下条件，连续进别计算两种指标性成分的峰面积 RSD 为 0.65%和 0.75%。

【参考文献】