韭菜子盐炙工艺及质量标准研究

发布时间：2020-07-12 00:41

【摘要】：韭菜子为百合科植物韭菜Allium tuberosum Rottl.ex Spreng的干燥成熟种子。味辛甘性温,归肝、肾经。具有温补肝肾,壮阳固精的作用。韭菜子生品辛温散寒,其性偏燥,盐炙后可引药入肾,增强补肾固涩的作用。经文献研究发现,目前仅以腺苷和正丁醇浸出物作为评价指标,对韭菜子盐炙工艺的炒炙时间,炒炙温度,炒炙频率做了正交实验。临床上使用的饮片以盐炙为主,但在生产实际中,缺乏统一的炮制工艺及参数,很大程度上影响了炮制品的质量。2015版《中国药典》收载了两种韭菜子饮片,仅收载了鉴别,性状等项,不能较全面的控制其质量。由于存在以上问题,本实验从以下两个方面进行了研究:首先,对韭菜子的盐炙工艺进行了研究。以腺苷和亚油酸含量为评价指标,以CRITIC法计算权重系数,以闷润时间,炒炙温度,炒炙时间为考察因素,采用Box—Behnken效应面法优化盐炙工艺,并进行预测分析。最优炮制工艺参数为:闷润时间为10 h,炒炙时间为20 min,炒炙温度为120℃(锅底中心温度)。其次,收集了12批韭菜子,并用最佳工艺炮制后,得到12批盐韭菜子。参照2015版《中国药典》四部的方法要求,对韭菜子和盐韭菜子的性状,鉴别、水分、灰分、浸出物、含量测定等进行研究并制定了其限度。初步建立了韭菜子,盐韭菜子的质量标准及起草说明。建立了韭菜子及盐韭菜子的高效液相(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水;流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为265 nm。梯度洗脱(v/v):0 min时5%:95%,10 min时5%:95%,10 min时15%:85%,20min时20%:80%,40 min时60%:40%,检测波长为265 nm,韭菜子进样量为10μL,盐韭菜子进样量为20μL;分别确定共有峰9个和8个,12批次韭菜子图谱与对照图谱相似度均大于0.9;12批次盐韭菜子图谱与对照图谱相似度除第五批相似度小于0.9,其余均大于0.9。本课题基于CRITIC法计算权重系数的Box—Behnken效应面法确定了韭菜子盐炙工艺;建立了韭菜子和盐韭菜子的质量标准,为更好的控制韭菜子及盐韭菜子的质量提供依据。
【学位授予单位】：成都中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：R283
【图文】：

韭菜子,腺苷,药材,对照品

液（取0.01 mol/L磷酸二氢钠68.5 mL与0.01 mol/L磷酸氢二钠31.5 mL混合） =15:85；流速为1 mL/min；进样量20 μL；柱温25 ℃；检测波长为260 nm。HPLC图见图2-1。图 2-1 腺苷对照品（A）和盐韭菜子药材供试品（B）的 HPLC 图2.1.2 对照品溶液制备精密称取腺苷对照品适量于 10 mL 棕色量瓶中，以 30%甲醇溶解并定容至刻度作为对照品储备液。2.1.3 供试品溶液制备精密称取盐韭菜子（三号筛）粉末2 g，加入30%甲醇40 mL，称定重量，水浴加热回流1 h（45 ℃），放冷后用30%甲醇补足减失的重量，过0.45 μm微孔滤膜。2.2 亚油酸含量测定2.2.1 色谱条件[64]Inertsil ODS-3 色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流动相乙腈-0.2%磷酸 =83:17；流速为 1 mL/min；进样量 10 μL；柱温 25 ℃；检测波长为 210 nm。HPLC

韭菜子,亚油酸,对照品,药材

图 2-2 亚油酸对照品（C）和盐韭菜子药材供试品（D）的 HPLC 图2.2.2 对照品溶液制备精密称取亚油酸对照品适量于2 mL棕色量瓶中，以甲醇溶解并定容至刻度作为对照品储备液。2.2.3 供试品溶液制备精密称取盐韭菜子（三号筛）粉末1 g，加入甲醇15 mL，超声提取（300 w40 kHz）30 min，3 500 r/min离心10 min，取上清液于50 mL容量瓶中，重复提一次，用甲醇定容至50 mL，过0.45 μm微孔滤膜。2.3 腺苷和亚油酸方法学考察2.3.1 线性关系考察将对照品储备液稀释成不同浓度，以峰面积积分值为纵坐标（Y），质量

亚油酸,线性关系,腺苷,峰面积

N0. 1 2 3 4 5亚油酸（mg/mL） 0.02320 0.04645 0.11610 0.23225 1.6257亚油酸峰面积 109.4 220.1 537.1 1170.9 7034.3图 2-3 腺苷线性关系考察y = 55.945x - 27.531R2 = 0.99920.000000500.0000001000.0000001500.0000002000.0000002500.0000000.000 10.000 20.000 30.000 40.000 50.000系列1线性 (系列1)

【参考文献】