小金胶囊的化学成分及指纹图谱研究

发布时间：2020-07-17 00:42

【摘要】：小金胶囊由经典名方小金丹经剂型改造而成,具有散结消肿,化瘀止痛之功效。目前对于小金胶囊的研究主要集中在临床应用上,缺乏对其化学物质基础和质量控制方面的报道,制约了小金胶囊的现代化和国际化发展。本课题采用液相色谱-质谱、气相色谱-质谱联用的分离检测技术,分别对小金胶囊中的非挥发性和挥发性化学成分进行全面的分析鉴定,并运用高效液相色谱法对10个批次的小金胶囊样品进行指纹图谱分析,以期为小金胶囊的发展提供科学依据。具体研究内容如下:首先,运用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight/mass spectrometry,UPLC-QTOF/MS)对小金胶囊样品进行数据采集,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈。在正、负离子模式下,基于全信息扫描质谱(mass spectrometry ~(Energy),MS~E)和快速数据定向分析(fast data directed analysis,Fast DDA)两种数据采集模式,结合UNIFI信息整合平台、对照品以及自建的化学成分数据库对小金胶囊中的非挥发性成分进行定性分析。结果共鉴定出非挥发性成分156个,包括28个生物碱类、43个三萜酸类、7个黄酮类、9个苯酞类、14个有机酸类、16个酚酸类、3个氨基酸类、6个磷酸胆碱类、4个核苷类、4个甾体类、3个糖类和19个其它成分,其中29个是通过对照品比对准确鉴定的,并对其相应的质谱裂解规律进行了总结。其次,运用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用仪,HP-5MS(0.25 mm×30 m×0.25μm)毛细管色谱柱,程序升温,分流比为1:80,电子轰击电离(electron impact ionization,EI)离子源,电子能量为70 eV,质量扫描范围m/z29-500 Da等方法对样品信息进行采集,结合NIST05标准谱图库对小金胶囊中的挥发性成分进行定性分析。共鉴定出小金胶囊中挥发性成分85个,占总挥发油的87.24%,包括单萜类(47.48%)、倍半萜类(22.74%)和其它类(16.75%)。其中主要成分为α-蒎烯(10.60%)、莰烯(5.56%)、β-蒎烯(5.39%)、柠檬烯(9.89%)、冰片(5.22%)和β-石竹烯(8.31%),占总鉴定挥发性化学成分的45.00%。最后,运用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC),以TSKgelODS-1000(4.6×150 nm,3.5μm)为色谱柱,检测波长为255 nm,结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)对10个批次的小金胶囊进行相似度分析。结果表明,10个批次的小金胶囊相似度大于0.904,共确定了16个共有峰,并将其归属到单味药中。通过对照品比对,准确鉴定出11-羰基-β-乳香酸和3-乙酰-11-羰基-β-羰基乳香酸。同时,以16个共有峰峰面积为变量,对其进行聚类分析,结果显示可将其聚为两类,与生产年份差异一致,且主要与枫香脂中的3、7、9号峰面积有关,因此可加强对枫香脂的质量控制,以达到对小金胶囊质量控制的目的。综上所述,本研究首次系统地表征了小金胶囊中的非挥发性和挥发性化学成分,同时对10个批次的小金胶囊进行了指纹图谱研究,全面阐明小金胶囊的化学物质基础并为其质量控制研究提供了参考,同时也为其药效学研究和谱效关系阐明奠定了基础。
【学位授予单位】：福建中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：R286.0

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