近红外光谱分析技术用于穿山龙鉴别的研究

发布时间：2020-08-07 11:01

【摘要】：穿山龙是穿龙薯蓣的根茎,属植物类中药,具有抗炎、祛痰、降糖、降尿酸、抗疲劳、抗氧化、祛风除湿,舒筋通络,活血止痛,止咳平喘等功效,其有效成分薯蓣皂苷是制作多种甾体激素类药物的重要原料。与穿山龙外观性状接近、别称相同的混淆品有常山、南蛇藤根、熟山药、黄山药几种,它们相互之间不易区别,现有穿山龙的鉴定方法有性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱和高效液相色谱法等,这些方法有准确度不高、操作繁琐、测试周期长、试剂消耗大、不易学习掌握等缺陷,因此需要一种更快速简便、准确高效的分析鉴别方法。近红外光谱技术是将近红外光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,具有快速准确、简单方便、绿色环保、不破坏样品等特点,可以同时测定样品中的多种化学成分和物理参数,主要用于复杂样品的直接快速分析,现已被用于中药的鉴别分析。本课题采用近红外光谱定性鉴别方法,建立了一个快速、准确鉴别穿山龙及其混淆品的方法。主要研究成果如下:1、调查全国穿山龙的产区,优选了来自我国17个省份的302个穿山龙饮片样品,以及混淆品常山、南蛇藤根、熟山药、黄山药饮片样品共计71份,用近红外光谱仪测量了各类样品的近红外光谱图。2、使用TQ Analyst软件对样品光谱图进行平滑、Savitzky-Golay导数和Norris导数处理;使用相似度匹配算法、距离匹配算法、判别分析算法和QC(Quality Control)比较检索算法,选择不同参数建立了20多种分析鉴别模型,用验证样品集检验模型的分析结果,筛选出最佳鉴定模型。3、本研究通过大量模型计算,详细研究了不同建模算法和不同建模参数对模型分析效果的影响,比较了各种因素对定性分析模型的影响效果,得到以下结果。(1)最佳鉴别模型是判别分析方法模型(对光谱做7点平滑处理),该模型对穿山龙和各类混淆品识别率均达到100%,并且可以准确的将样品分辨为穿山龙、常山、南蛇藤、熟山药和黄山药中的一种。使用Savitzky-Golay导数、Norris导数处理的建立的判别分析方法模型,也能分辨出这五种中药,但可靠性稍差。(2)其次是距离匹配法分析模型和QC比较检索法分析模型,它们只能分辨出样品是否为穿山龙,不能分辨出是哪一种混淆品,可用于穿山龙和混淆品的鉴别。(3)相似度匹配法模型最差,不能作为穿山龙和混淆品的鉴别方法。(4)光谱处理参数方面,平滑处理和Norris导数处理都可以提高模型的分辨效果,Savitzky-Golay导数处理对提高模型的分辨能力帮助不大。(5)建模方面,对于复杂的天然产物,由于它们的谱图很相似,用距离匹配和判别分析算法建模效果较好,用相似度匹配和QC比较检索分析算法建模效果较差。本研究的创新点:1、本研究建立了一种快速、准确鉴别穿山龙与4种混淆品的近红外光谱方法,填补了穿山龙近红外光谱法鉴别的空白,对提高中药材鉴别效率和可靠性有重要作用,对其它中药材近红外光谱鉴别方法的研究,有很好的借鉴作用。2、通过大量模型计算,详细研究了不同建模算法和不同建模参数对模型分析效果的影响,比较了各种因素对定性分析模型的影响效果,对其它物质定性分析模型的建立具有良好的指导意义。
【学位授予单位】：山东农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O657.33;R282.5
【图文】：

穿山龙,饮片,根茎

图 1-1 穿山龙根茎和饮片Fig.1-1 Dioscoreae Nipponicae Rhizoma root and herbal pieces龙薯蓣为多年生缠绕草本植物，薯蓣科薯蓣属，通常野生于山石缝中，林内，它的适应性很强，耐寒，对土壤要求不高（陈沪宁等，1989）。东经 105°～109°、北纬 26°34′～50°15′的区域，东北长白山区是供应地之一，其他分布区有新疆、甘肃、山西、安徽、江苏、广东、浙南、湖北等地。国外在俄罗斯、朝鲜、日本等国也有野生穿龙薯蓣资源

技术路线图,穿山龙,粉碎处理,化学计量学方法

产地的穿山龙为研究对象，测定穿山龙及伪理，利用化学计量学方法优化谱图、放大差异和伪品之间准确、可靠、快速、简便、无污染的内容与制备穿山龙饮片，购买混淆品常山、南蛇藤根、粉碎处理后，用红外光谱仪测量药材粉末的类模型（Similarity Match）、距离匹配（Distanceis）、QC 比较检索（QC Compare Search）4分析模型，对比结果最后得到最优化的判定模的技术路线

近红外光谱,电磁波,位置,红外光谱

行业质量控制、品质分析和在线分析等领域进行快速、无损分析的主要手段，发挥着着越来越重要的作用。1.4.2 近红外光谱技术基础1.4.2.1 红外光谱基本原理红外光谱又称为分子振动/转动光谱，属于分子吸收光谱。其工作原理是样品受到各种频率的红外光照射时，分子会吸收其中一些频率的辐射，引起分子振动或转动偶极矩的变化，使振动—转动能级从基态跃迁到激发态；记录分子所吸收红外光的频率和强度的变化曲线，即红外光谱。红外光谱是分子中原子的振动和分子转动能级跃迁所产生的吸收光谱，其波长范围在 0.8～1000μm，其中 2.5～50μm 区域称为中红外区，是红外分析中应用最多的；近红外的波长范围在可见光与中红外光之间（780～2500 nm 或 12820～4000 cm-1）。如图 1-3 所示。

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