人参发酵产物滴丸的制备工艺及质量标准研究

发布时间：2020-08-31 13:21

　　目的:为了扩大人参的药用资源,提高人参的利用价值,故本实验采用生物转化技术对人参发酵得到人参发酵产物,分离纯化人参发酵产物的有效部位,研究其药理活性,对有效部位剂型工艺与质量标准进行研究。为建立稳定可靠的质量标准,因而对有效部位化学成分进行分析,有利于滴丸剂型的研究与开发。方法:为了优选出最佳考察因素及其范围,本实验首先选择滴距、药物与基质比、熔融温度、基质比例以及冷凝剂为单因素考察内容,通过利用单因素方法选出考察因素及范围,根据单因素方法中优选出的因素及范围,通过响应曲面法确定人参发酵产物水饱和正丁醇部位滴丸的最佳制备工艺。采用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备液相对人参发酵产物水饱和正丁醇部位成分进行分离纯化,通过理化性质以及波谱数据鉴定人参发酵产物水饱和正丁醇部位化合物结构。结果:从人参发酵产物水饱和正丁醇部位分离、鉴定得到7个化合物,分别为:insenoside Rh21(1)、ginsenoside Rg1(2)、ginsenoside Re(3)、20-O-glu-ginsenoside Rf(4)、ginsenoside Rd(5)、ginsenoside Rc(6)及ginsenoside Rb1(7)。响应曲面的0.93740.05说明理论与实际的拟合性大,表明该模型能够很好地反映出实验真实值。由响应曲面的实验结果表明,A因素(P=0.00340.01)具有较高显著,C因素(P=0.01150.05)和AC(P=0.03550.05)具有显著,A~2,B~2,C~2均具有极显著。初步确定最佳工艺为:药物与基质比=1:4.2,滴距=5.9cm,熔融温度=81℃。结论:滴丸的制备工艺合理可行。通过对水饱和正丁醇部位化学成分分析后,建立了含量准确、质量稳定、方法可行的质量标准,为剂型的研究与开发提供有力支撑。
【学位单位】：长春中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R283.6
【部分图文】：

分离流程,化合物,结构解析,乙醇提取

正丁醇部位化合物分离流程图

结构图,化合物,结构图,质子

1 个质子信号位于烯烃上δ: 4.92(1H,brs),5.24(1H,br4.99(1H,d,J = 7.8Hz,H-1')5.18（1H,d,J = 7.8Hz,H-1''）5D5N,150 MHz)谱中给出 42 个碳信号,7 个角甲基碳信C-19),23.2 (C-21),19.0 (C-27),32.1 (C-28),16.7 (C-29), (C-3),80.1 (C-6),70.7 (C-12)；1 个烯碳信号δC: 110.3(C苷的特征信号,推测化合物 1 为达玛烷三醇型三萜的糖端基质子信号表明化合物 1 中存在 2 组葡萄糖,80.6 (C-3'),72.1 (C-4'),79.0 (C-5'),63.5 (C-6')以及 98.7-4''),78.5 (C-5''),63.5 (C-6'')。以上波谱数据与文献[33]物理化学性质,故鉴定化合物 1 为人参皂苷 Rh21 ,分子示。化合物 1 的碳氢数据归属见表 3,1H-NMR、13C-N

结构图,化合物,结构图,数据

图 5 化合物 2 结构图表 4 化合物 2 的1H-NMR 和13C-NMR 数据(ppm) d (C) Position δH(p),0.96(1H,m) 39.6 23 2.47(1H,m),215),1.93(1H,m) 28.1 24 5.27(1H,tdd,J=13.8) 78.9 25 40.6 26 1.62(31H,m) 61.6 27 1.62(3,td J=12.6) 78.3 28 2.08(3),1.95(1H,m) 45.3 29 1.62(341.3 30 0.82(3

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