糖肝煎浓缩丸的制备工艺与质量标准研究

发布时间：2020-09-07 13:43

　　 目的:“糖肝煎方”由白芍、当归、茯苓等9味药材组成,该处方配伍是由武汉市中医医院临床科室结合长期临床经验研究而得的经验方。由于传统汤剂对于患者来说存在一定的不便利性,为了更好的满足患者的用药需求,提高药物的疗效,减少服用量,便于患者携带,因此对该方进行系统的制备,将其研制成新型制剂—浓缩丸。浓缩丸是现代发展技术和传统中医药相结合的产品,它既体现了现代制药技术的先进性,又保持了传统汤剂的优点,既符合中医用药特点,又适用于机械化生产,节约了大量的赋形剂。本课题旨在优选糖肝煎浓缩丸的制备工艺,并且制定质量标准,以期研制成安全、有效、质量稳定的糖肝煎浓缩丸。方法:(1)制备工艺研究:为了确定该浓缩丸水煎煮提取的工艺参数,本文采用L9(34)正交试验对提取时间、提取次数和水的用量进行了考察。由于白芍为方中君药,芍药苷为白芍主要药效成分之一,故本文选取芍药苷的含量以及浸膏得率作为考察指标,优选最佳提取工艺参数。芍药苷的含量采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Wonda Sil C18(250mm x 4.6m m,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84);流速:1m L/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。(2)质量标准研究:为了控制糖肝煎浓缩丸的质量,采用薄层色谱法对当归、白术、虎杖、黄连、柴胡、茵陈进行定性鉴别;采用显微鉴别法对茯苓和五味子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷和阿魏酸进行含量测定,色谱条件:色谱柱:Wonda Sil C18(250mmx4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速:1m L/min;柱温:35℃;检测波长:230nm和316nm;(3)指纹图谱初步研究:采用HPL C对“糖肝煎浓缩丸”进行分析研究,建立“糖肝煎浓缩丸”HPLC指纹图谱,以期更好地对其质量控制。色谱条件:色谱柱:Wonda Sil C18(250mmx4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液;梯度洗脱;流速:1m L/min;柱温:35℃;检测波长:230nm,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对结果进行评价;(4)初步稳定性研究:采用室温留样观察试验和加速试验对其初步稳定性进行考察。结果:(1)优选的提取工艺为加10倍量水,提取3次,每次1h。(2)薄层色谱法可对当归、白术、虎杖、黄连、柴胡、茵陈进行定性鉴别,而且重现性较好;显微鉴别法可对茯苓和五味子进行定性鉴别;在该色谱条件下,芍药苷和阿魏酸分别在0.1925~3.85μg和0.04~0.80μg范围内呈良好的线性关系,芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为100.7%和99.7%,RSD为0.87%和0.67%(n=6)。(3)本次检验的十批样品的相似度都大于0.99,表明产品制剂质量稳定。(4)室温留样观察试验和加速试验都证明该制剂稳定性良好。结论:优选的提取工艺合理、稳定、可行,为糖肝煎浓缩丸提取工艺提供了实验依据,同时该质量标准方法简便可靠,专属性强,重复性好,可有效控制该制剂的质量。同时HPLC指纹图谱技术快捷方便、稳定可靠,能有效的监测糖肝煎丸的质量。
【学位单位】：湖北中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：R283.6;R286.0
【部分图文】：

得到芍药苷进样量在0.645~6.45μg范围内,其进样量与峰面积之间呈良好的线性关系,回归方程为Y=1212410.84X-18452.46，r=1。线性关系见图1-2。图1-2 芍药苷线性关系图2.4.6精密度试验取对照品溶液,连续进样测定5次,每次进样10μL,记录峰面积，芍药苷对照品峰面积值的相对标准差RSD=0.76%(n=5)，结果表明精密度良好，结果见表1-7。表1-7 水提液中芍药苷含量测定精密度试验结果2.4.7稳定性考察精密吸取上述供试品溶液10μL,分别在0、1、2、4、6、8、12、24h进样,按上述色谱条件测定芍药苷含量, RSD=0.57%(n=8), 结果表明该供试品溶液稳定性良好，结果见表1-8。表1-8 水提液中芍药苷含量测定稳定性试验结果时间（h） 0 2 4 6 8 12 24 RSD峰面积（A） 1272345 1256304 1273469 1271014 1272838 1262465 1260162 0.56编号 1 2 3 4 5 RSD峰面积（A） 7948631 7857541 7827020 7792160 7885772 0.76

20图 2-3 糖肝煎丸虎杖 TLC 图（365nm）1-3 供试品溶液4-5 虎杖对照药材溶液6-8 缺虎杖、茵陈双阴性对照图 2-1 糖 肝 煎 丸 当 归 TLC 图（365nm）1-3 供试品溶液4-5 当归对照药材溶液6-8 缺当归双阴性对照图 2-2 糖肝煎丸白术 TLC 图（日光）1-3 供试品溶液4-5 白术对照药材溶液6-8 缺白术阴性对照

20图 2-3 糖肝煎丸虎杖 TLC 图（365nm）1-3 供试品溶液4-5 虎杖对照药材溶液6-8 缺虎杖、茵陈双阴性对照图 2-1 糖 肝 煎 丸 当 归 TLC 图（365nm）1-3 供试品溶液4-5 当归对照药材溶液6-8 缺当归双阴性对照图 2-2 糖肝煎丸白术 TLC 图（日光）1-3 供试品溶液4-5 白术对照药材溶液6-8 缺白术阴性对照

【参考文献】

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本文编号：2813416