“黄龙四苓汤”中大黄、龙胆提取物制备方法研究

发布时间：2020-10-02 08:55

　　 黄龙四苓汤为临床上治疗高血压及其并发症的一个经验方,由大黄、龙胆、猪苓、茯苓、泽泻、白术等六味中药配伍而成。本论文的主要目的是对方中君药大黄、臣药龙胆两味药材的有效部位进行提取、纯化工艺的优选,以及对二者配伍后的各有效成分的溶出量的变化进行研究。主要研究内容概述如下:1.大黄提取纯化工艺的研究:以高效液相色谱法测定大黄中五种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)的含量为指标,通过对4种提取方法(冷浸法、温浸法、超声法、加热回流提取法)的考察,确定最佳提取方法为加热回流提取法;采用L_9(3~4)正交试验,以高效液相色谱法测定大黄中五种蒽醌类成分的含量为指标,对大黄蒽醌类成分提取量的主要影响因素提取次数、提取时间、乙醇浓度及用量进行考察,确定最佳提取工艺为:70%乙醇12倍量,提取3次,每次1小时;采用大孔吸附树脂柱层析法纯化大黄粗提物,以大黄五种蒽醌类成分为指标,考察9种类型大孔吸附树脂的吸附与解吸附性能,筛选确定纯化大黄提取物有效部位的最佳树脂型号为D101型,进一步采用单因素试验结合L_9(3~4)正交试验方法,对该树脂的吸附特性和柱层析工艺参数进行优化,得出最佳纯化工艺条件为:柱径比为3:1,上样药液质量浓度(生药材)0.1g/mL,以4BV/h流速上样54mL,用7BV量60%乙醇进行解吸附,以2BV/h的流速洗脱,大黄粗提物经D101型大孔吸附树脂纯化后,总蒽醌提取物含量达47.89%。2.龙胆提取纯化工艺的研究:以高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的提取量为指标,通过对4种提取方法(冷浸法、温浸法、超声法、加热回流提取法)的考察,确定最佳提取方法为加热回流提取法;采用单因素试验,对提取粒度、提取溶媒、提取温度等因素条件进行考察,筛选最佳提取工艺参数;进一步结合L_9(3~4)正交试验的方法对龙胆提取工艺进行优化,确定最佳提取工艺为:70%的乙醇10倍量,提取3次,每次1小时;采用大孔吸附树脂柱层析法对龙胆粗提物进行纯化,以龙胆苦苷的比吸附量及解吸率为指标,考察7种类型大孔吸附树脂的吸附与解吸附性能,筛选确定纯化龙胆有效部位提取物的最佳树脂型号为SP700型,进而通过单因素试验结合L_9(3~4)正交试验的方法,对该树脂的吸附特性和各影响因素进行优化,得出龙胆提取物的最佳纯化工艺条件为:柱径比9:1,上样药液质量浓度0.1g/mL,以4BV/h的流速上样135mL,用6BV量30%的乙醇进行解吸附,以1BV/h的流速洗脱,龙胆粗提物经SP700大孔吸附树脂纯化后,龙胆提取物中龙胆苦苷含量达49.84%。3.大黄-龙胆二者配伍提取对有效成分溶出量的影响:建立二极管阵列高效液相色谱法,同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚和龙胆中龙胆苦苷六种有效成分的含量:采用Agilent反相C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长:254nm,270nm;在大黄、龙胆各最佳提取工艺条件下,将大黄-龙胆配伍提取,采用HPLC法检测大黄中五种蒽醌类成分和龙胆中龙胆苦苷成分提取溶出的情况,并进行统计分析。结果发现大黄-龙胆配伍提取对各自有效成分的溶出量均有一定的影响,各有效成分溶出量随着配伍比例的改变而变化,并具有统计学显著性差异。
【学位单位】：河南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：R284
【部分图文】：

图 2-1 大黄素标准曲线,Tab2-1 The standard curve of Rheum emodin.2.4 精密度考察素对照品溶液 2mL，水浴挥干，加入 0.5%醋酸镁甲醇溶液 10mL，待充分m 处测吸光度，经计算，结果见表 2-2，RSD 为 0.82%，表明仪器精密度表 2-2 精密度试验结果Tab2-2 Results of precision次数 吸光度(A) 平均值 RSD（%1 0.5230.529 0.822 0.5293 0.531

种方法提取大黄总蒽醌类成分的比较

种方法提取大黄中各蒽醌类成分的比较

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本文编号：2832196