三维荧光结合几种二阶校正方法测定中药中阿魏酸、白鲜碱、红景天苷的含量

发布时间：2020-10-14 13:16

　　 化学计量学是一门重要的化学分支学科,主要由数学、统计学、计算机科学与化学有效结合形成的,研究的对象主要是与化学量测有关的基础理论和方法学。其中二阶校正方法凭借它自身的“二阶优势”成为化学计量学中最常用的方法之一,它以数学分离代替了“物理和化学分离”,即在待测样本中含有校正样中不包含的未知干扰的情况下,也能直接对感兴趣组分进行定性,定量分析。中药中化学成分复杂多样,其活性成分也大多能发荧光。本文采用三维荧光结合不同的二阶校正方法分别测定中药中阿魏酸、白鲜碱、红景天苷的含量。第二章:镁离子作为增敏剂,大大提高了阿魏酸的荧光强度,从而实现了荧光法的分析。利用三维荧光结合不同的二阶校正方法测定了三种中药和三种中药复方制剂中阿魏酸的含量。实验结果表明,虽然中药体系基体复杂,但平行因子法(PARAFAC)和交替三线性分解法(ATLD)依然能从中药中快速、准确地分辨出阿魏酸的荧光光谱。为进一步验证定量结果的可靠性和合理性,采用高效液相色谱法(HPLC)对样本进行了定量分析,结果显示PARAFAC,ATLD和HPLC方法的定量结果之间的相对误差很大且不可接受。然而,展开偏最小二乘法结合残差双线性分解法(U-PLS/RBL)的预测结果更满意,相对误差较小,等于或小于9.7%,表明U-PLS/RBL方法具有良好的定量能力,并且六种中药基本通过了t-检验,说明这两种方法没有统计学差异。然后使用该方法对六种真实样本中阿魏酸的回收率进行解析,回收率接近100%。PARAFAC和ATLD方法适用于快速筛选分析物进行定性分析,而U-PLS/RBL方法主要用于精确定量分析,同时应用上述二阶校正方法可确保分析结果的准确性。第三章:收集了不同产地的白鲜皮,采用三维荧光结合不同的二阶校正方法对白鲜皮中白鲜碱含量进行测定。结果表明,虽然中药白鲜皮中有与白鲜碱极其相似的组分,平行因子法(PARAFAC)依然获得了白鲜碱的解析光谱,且与白鲜碱的真实光谱十分吻合。此外,比较了PARAFAC方法,展开偏最小二乘法结合残差双线性分解法(U-PLS/RBL)和多维偏最小二乘法结合残差双线性分解法(N-PLS/RBL)对不同产地白鲜皮中白鲜碱的定量结果,并用高效液相色谱进行验证。结果显示,U-PLS/RBL方法和N-PLS/RBL方法的解析结果与色谱结果基本一致,且基本通过了t检验。同时用这两种方法对不同产地白鲜皮中白鲜碱的回收率进行解析,回收率结果良好。?第四章:中国药典将红景天苷的含量作为评价中药红景天的质量标准,本章选用不同的二阶校正法结合三维荧光对红景天中红景天苷的含量进行了直接测定,同时测定了来自不同地区红景天中红景天苷的含量,并用高效液相色谱法对荧光结果进行验证。结果显示,PARAFAC方法和ATLD方法都得到了与真实光谱基本一致的解析光谱,但与液相的定量结果相比,个别产地的定量结果偏大。而U-PLS/RBL法和N-PLS/RBL法对所有产地的红景天中红景天苷的解析结果都较好,同时用这两种方法对回收率进行了解析,回收率结果可以接受。令人满意的解析结果表明三维荧光结合二阶校正法方法是一种快速,高效,实用前景广阔的量测手段。
【学位单位】：河北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R284.1;O657.3
【部分图文】：

实际样品分别由一定浓度的上述中药组成。制备回收样品中加入已知量的标准溶液。在规定的色谱条件下，依次将 0L 的阿魏酸标准溶液，一定量实际样本，回收率测定样本注入均经 0.45μm 滤膜过滤，然后进入高效液相色谱系统进行分析。验结果与讨论魏酸的荧光光谱荧光强度非常弱。研究了不同 pH 值对阿魏酸荧光强度的影响。，阿魏酸的荧光强度达到最大值，且保持不变。为了达到最佳的行了优化。研究了金属离子 Ba2+、Cr3+、CO2+、Al3+和 Mg2+在强度的影响。如图 2.1 所示，Ba2+，CO2+和 Al3+对阿魏酸的荧阿魏酸的荧光有猝灭作用，Mg2+对阿魏酸的敏化作用具有专度提高了数百倍。图 2.2 显示了阿魏酸样品敏化前后的三维荧

(nm)80390mEExcitation wavelength (nm)330340350360370380390化前（A）和敏化后（B）的三维荧光图谱apes of fluorescence EEMs for the FAsamples beensitization. c=0.0378μg/mL, pH=11.6合成样的解析结果。对于二阶校正方法，精确数量的组分数将导核一致诊断（CORCONDIA）来估计组分的为 100，37.94，表明最佳组分数为 1，这与实D 方法分析 A，B 和 C 矩阵，其中 B 和 C 矩U-PLS/RBL 方法是定量分析方法，不能显示定阿魏酸的激发和发射光谱与真实的激发和发酸的解析光谱与真实光谱完全吻合。ATLD 方

图 2.3 PARAFAC 解析光谱和实际光谱（a 是真实光谱，b 是解析光谱）ig.2.3. The PARAFAC-resolved spectra and actual spectra of FAin validation sampleand b represent the actual spectra and the resolved spectra respectively)表 2.3 三种算法对验证样本的定量结果和统计参数.3 The quantitative results and the statistical parameters for validation samples by thralgorithms编号阿魏酸的实际浓度(μg/mL)解析浓度(μg/mL)PARAFAC ATLD U-PLS/RBP1 0.0101 0.0112 0.0112 0.0111P2 0.0151 0.0151 0.0151 0.0150P3 0.0202 0.0209 0.0209 0.0209
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本文编号：2840714