HPLC波长切换法同时测定天麻醒脑胶囊中8种成分的含量

发布时间：2020-10-15 06:08

　　 目的:建立天麻醒脑胶囊中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种成分的含量测定方法,为天麻醒脑胶囊的内在质量控制提供实验参考。方法:采用HPLC波长切换法同时测定制剂中天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖8种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长分别为λ1=220 nm、λ2=330 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、异毛蕊花糖苷、远志口山酮Ⅲ、3,6’-二芥子酰基蔗糖分离度良好;分别在2.340～46.80μg/mL(r=0.999,9)、3.599～71.97μg/mL(r=0.999,8)、2.091～41.81μg/mL(r=0.999,8)、2.054～41.08μg/mL(r=0.999,7)、2.764～55.27μg/mL(r=0.999,9)、2.597～51.94μg/mL(r=0.999,9)、2.789～55.78μg/mL(r=0.999,8)、2.990～59.80μg/mL(r=0.999,9)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%,n=9)、100.79%(RSD=1.20%,n=9)、100.07%(RSD=0.43%,n=9)、101.22%(RSD=1.23%,n=9)、100.99%(RSD=1.31%,n=9)、98.98%(RSD=1.51%,n=9)、98.79%(RSD=1.02%,n=9)、97.83%(RSD=1.23%,n=9)。结论:该法同时定量分析了8种化学成分的含量,该法操作快速、准确、精密度高且重复性好,可用于天麻醒脑胶囊内在质量的有效评价。
【部分图文】：

取同一供试品，取约0.1 g，平行9份，分别置100 mL锥形瓶中，每组分别加入天麻素、对羟基苯甲醇、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、梓醇、远志口山酮Ⅲ和3,6’-二芥子酰基蔗糖对照品储备液，加入的量约为样品中各含量的50%、100%和150%，按已定的制备供试品溶液的方法及HPLC条件操作分别进样，计算回收率，结果天麻素平均回收率（n=9）为99.82%,RSD为1.10%；对羟基苯甲醇平均回收率（n=9）为100.79%,RSD为1.20%；毛蕊花糖苷平均回收率（n=9）为100.07%,RSD为0.43%；异毛蕊花糖苷平均回收率（n=9）为98.98%,RSD为1.51%；松果菊苷平均回收率（n=9）为101.22%,RSD为1.23%；梓醇平均回收率（n=9）为100.99%,RSD为1.31；远志口山酮Ⅲ平均回收率（n=9）为98.79%,RSD为1.02%;3,6’-二芥子酰基蔗糖平均回收率（n=9）为97.83%,RSD为1.23%。表明加样回收试验结果良好，基本符合方法学要求。2.1 0 含量测定
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