紫花地丁中秦皮乙素、总香豆素大孔树脂纯化工艺研究

发布时间：2020-10-20 11:45

　　 目的优选紫花地丁中秦皮乙素、总香豆素的大孔树脂纯化工艺条件。方法以秦皮乙素、总香豆素为评价指标,通过7种大孔树脂(AB-8、D101、HPD-100、HPD-450、HPD-750、DM130、HPD-600)的静态吸附、动态解吸试验,确定HPD-100为最佳树脂,经L_9(3~4)正交及单因素试验进行纯化工艺研究。结果最佳纯化条件为HPD-100大孔树脂,上样液pH值为5.0、柱径高比为1∶9、上样液浓度为1.0 g/g、上样体积流量为0.5 BV/h、洗涤用水量为4 BV、解吸溶剂为4 BV 50%乙醇、洗脱体积流速为2 BV/h,纯化后,秦皮乙素、总香豆素含量分别提高5.4倍、5.5倍。结论 HPD-100大孔树脂分离纯化紫花地丁效果良好,工艺稳定可行。
【部分图文】：

取上柱液，按“2.4.2”项下优化条件试验，分段收集洗脱液，每段1 BV，共10份。测定洗脱液中秦皮乙素和总香豆素的量[10]，计算累积解吸率，以流分为横坐标，累积解吸率为纵坐标作图，见图2。由图2可知，4 BV 50%乙醇能将秦皮乙素完全洗脱，同时总香豆素绝大部分得以解吸。因此，确定洗脱溶剂用量为4 BV。2.4.8 验证试验

2.4.3 最大生药吸附量考察按“2.4.2”项下优化条件，取上样液吸附，分段收集流出液，每段5 mL，共计20份。测定1～20流分中的秦皮乙素和总香豆素的量，计算质量浓度[9]。以流分编号为横坐标，质量浓度为纵坐标，绘制吸附泄漏曲线，见图1。流分8的总香豆素质量浓度是流分7的2倍多，出现泄漏现象。每段流分5 mL，总上样体积为30 g。
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本文编号：2848640