琴叶榕总黄酮的大孔树脂精制工艺研究
发布时间：2020-10-25 20:03
目的:研究大孔树脂精制琴叶榕总黄酮的工艺条件。方法:结合静态及动态的吸附-洗脱实验,从D-101型、AB-8型及NKA-9型树脂中筛选出纯化目标成分效果最佳的树脂,并进一步设计正交试验优化其纯化的相关参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化琴叶榕总黄酮的效果优于另外两种,其最佳工艺为树脂径高比为1∶15,上样液中含有的总黄酮浓度为1.455mg/mL,上样液体积为3BV,过柱及洗脱的体积流量均为1.5BV/h,70%的乙醇溶液洗脱用量为2.5BV;总黄酮质量为192.33mg,平均纯度为34.36%。结论:AB-8型大孔树脂能够较好地富集琴叶榕总黄酮。
【部分图文】：
取湿重均为3.0g的AB-8型号大孔树脂经预处理好后，分别置于5个具塞锥形瓶中，依次加入“2.1”中的梯度上样液，静置4h，过滤，测滤液总黄酮浓度；滤渣均以50%乙醇20mL静态洗脱4h，测洗脱液中总黄酮浓度。结果如图1及表2所示，结合图表可知，最佳上样浓度为1.455mg/mL。2.4.2 最佳吸附时间考察
分别取3g湿树脂置于5个具塞锥形瓶中，加入1.455mg/mL的上样液10mL，编号为40%、50%、60%、70%、80%，静态吸附4h后，过滤，滤渣以相应的乙醇洗脱4h，见表3，故宜选70%的乙醇作为最佳洗脱剂。2.4.4 泄露曲线考察
从图3中可以看出，在上样液体积为55mL，即2.99BV时，过柱液中总黄酮质量浓度为0.139mg/mL，可认为未出现明显泄露；当上样液体积为60mL，即3.29BV时，已经发生明显的泄露现象。故最大上样体积不应该超过3BV为宜。2.4.5 正交试验
本文编号：2855894
【部分图文】：
取湿重均为3.0g的AB-8型号大孔树脂经预处理好后，分别置于5个具塞锥形瓶中，依次加入“2.1”中的梯度上样液，静置4h，过滤，测滤液总黄酮浓度；滤渣均以50%乙醇20mL静态洗脱4h，测洗脱液中总黄酮浓度。结果如图1及表2所示，结合图表可知，最佳上样浓度为1.455mg/mL。2.4.2 最佳吸附时间考察
分别取3g湿树脂置于5个具塞锥形瓶中，加入1.455mg/mL的上样液10mL，编号为40%、50%、60%、70%、80%，静态吸附4h后，过滤，滤渣以相应的乙醇洗脱4h，见表3，故宜选70%的乙醇作为最佳洗脱剂。2.4.4 泄露曲线考察
从图3中可以看出，在上样液体积为55mL，即2.99BV时，过柱液中总黄酮质量浓度为0.139mg/mL，可认为未出现明显泄露；当上样液体积为60mL，即3.29BV时，已经发生明显的泄露现象。故最大上样体积不应该超过3BV为宜。2.4.5 正交试验
本文编号：2855894
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