水杨醛衍生物荧光分光光度法测丹参中氟含量研究

发布时间：2020-10-30 15:32

　　 建立中药丹参中氟含量的简便、方便、可行性高的测定新方法。采用荧光分光光度法,激发波长为418 nm,发射波长为518 nm,以水杨醛席夫碱为络合剂,络合时间3 min。研究发现氟离子标准溶液在0～0.3 mmol/L的范围内荧光强度和浓度线性关系良好(r=0.9756),平均回收率为91%～99%之间,RSD=0.52%(n=5)。结果表明,该方法操作简便,准确,灵敏度高,可为中药丹参以及其他中药中氟含量的测定提供参考。
【部分图文】：

精密量取1 mL的标准PSI溶液两份,加2 mL蒸馏水,分置于10 mL比色管中,其中一份加甲醇稀释至刻度,作为空白溶液;另一份加入1.5 mmol/L的标准氟溶液1 mL,加甲醇稀释至刻度,摇匀,室温静置3 min,固定418 nm为激发波长,用450～650 nm的波长扫描,得发射光谱,见图1。结果表明,在518 nm处有最大F值,因此,选择518 nm为发射波长(λem)。固定发射波长为518 nm,用350～500 nm的波长进行扫描,得到激发光谱,见图2,在418 nm处有最大F,进一步确定了激发波长(λex)为418 nm。图2 标准氟溶液的激发光谱

标准氟溶液的激发光谱

2.3 线性关系考察取6个10 mL的比色管,分别加入标准PSI溶液1 mL,蒸馏水2 mL,依次加入1.5 mmol/L的标准氟溶液0 mL、0.5 mL、0.6 mL、0.7 mL、1 mL、1.5 mL、2 mL,加甲醇稀释至刻度,静置3 min后,设定λex为418 nm,λem为518 nm,测定荧光强度值,以对照品的浓度(mmol/L)为横坐标,荧光强度(F)为纵坐标,绘制工作曲线,见图3,得回归方程为F=329.9C+117.09,相关系数r=0.9756,结果表明,氟离子标准溶液在0～0.3 mmol/L的范围线性关系良好。
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本文编号：2862669