厚朴三物栓质量标准研究

发布时间：2020-11-01 15:30

　　 目的建立厚朴三物栓的质量标准。方法采用TLC对厚朴三物栓中的大黄进行定性鉴别,采用HPLC同时测定柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量,色谱柱:Diamonsil~? Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)。梯度洗脱条件:0～10 min,A∶B(25∶75);10～30 min,A∶B(25→85∶75→15);30～40 min,A∶B(85∶15)。检测波长:294 nm;柱温:35℃;流速:0.8 mL/min;进样量:10μL。结果厚朴三物栓中大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性对照组无干扰。柚皮苷进样量在0.072 25～3.613 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);和厚朴酚进样量在0.088 15～4.408 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 3);厚朴酚进样量在0.083 70～4.185 00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。柚皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的平均回收率分别为99.79%(n=6,RSD=3%)、100.89%(n=6,RSD3%)和99.17%(n=6,RSD3%)。结论所建立的定性鉴别和定量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠,可用于厚朴三物栓的质量控制。
【部分图文】：

用移液枪分别吸取5μL的上述4种溶液，分别点于同一以CMC-Na作为黏合剂的硅胶G薄层板上，放入展开剂[1]为石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（17∶5∶1）的溶液中展开后取出，晾干，置于365 nm的紫外光灯下进行检视，再将其放于氨蒸气饱和的展开缸中熏蒸后，置于日光下检视，斑点变为红色。见图1。2.2 HPLC定量测定

将对照品溶液、供试品溶液及阴性对照液分别注入高效液相色谱仪进行检测，按照“2.2.1”项下的色谱条件进样，记录结果，色谱图见图2。结果显示：阴性对照无干扰，表明专属性良好。2.2.6 线性关系考察
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本文编号：2865732