丹参浸膏干燥工艺与品质相关性研究

发布时间：2020-11-01 23:36

　　 中药浸膏是制备现代中药制剂的重要中间体,其品质的优劣直接影响中药制剂的成型工艺过程及最终产品的质量,中药浸膏的品质评价及调控是制约中药现代化的瓶颈问题。而干燥是中药浸膏形成的关键环节,干燥工艺与中药浸膏的品质有着密切的关联。因此,如何从干燥过程调控中药浸膏品质,是实现中药制剂高品质、低能耗亟待解决的重要课题。本文以含热敏性成分的丹参为研究对象,通过不同干燥工艺制备浸膏粉体,采用物理指纹谱综合评价浸膏物理性质,并运用相关性分析研究干燥工艺参数与浸膏粉体理化性质及粉体压缩成型性之间的关系。主要研究结果及结论如下:1干燥方式对丹参浸膏理化性质的影响研究以丹参浸膏为原料,研究了减压干燥、喷雾干燥、真空微波干燥3种不同干燥工艺对丹参浸膏粉化学性质(即丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量)和物理性质(即粒径及粒径分布、比表面积、孔体积、密度、黏性、流动性、含水量及吸湿性)的影响。结果显示:不同干燥方式浸膏粉体理化性质有明显差异,减压干燥粉体丹参酮ⅡA含量高,含水量、粒径及粒径分布大;喷雾干燥粉体丹参酮ⅡA含量低,丹酚酸B含量高,粉体粒径小,比表面积、孔体积及黏性大,压缩成型性好;真空微波干燥浸膏粉含水量小,比表面积及黏性小,粉体成型性差。2浸膏粉体物理性质综合评价研究以粒径、粒径分布宽度、粒径范围、松密度、振实密度、豪斯纳比率、休止角、压缩度、黏性、比表面积、孔体积、含水量和吸湿率13个物理属性指标构建中药浸膏粉体物理指纹谱,并将众多物理性质归纳为均一性、填充性、流动性、成型性和稳定性5个方面,用以表征粉体物理性质。通过参数指数、参数轮廓指数以及良好可压指数分析浸膏粉末的可压性。结果表明物理指纹谱不仅可用于粉体物理性质综合表征,还可用于辅助判断粉体可压性,帮助理解物理性质对粉体成型性的影响,可作为中药浸膏质量评价新模式。3干燥工艺与丹参浸膏品质相关性研究(1)采用SPSS软件对不同干燥工艺参数与丹参浸膏粉体理化性质进行双变量分析,研究干燥工艺与浸膏粉体理化性质之间的相互关系。结果表明:在减压干燥过程中,丹酚酸B含量与干燥温度呈负相关性,粉体松密度与浸膏相对密度呈负相关性;在喷雾干燥过程中,喷雾压力是影响丹参浸膏品质的关键因素,喷雾压力与丹参酮ⅡA含量及粉体的比表面积、孔体积、黏性、吸湿性呈正相关性,而与粉体的粒径呈负相关性;在真空微波干燥中,干燥时间是影响丹参浸膏品质的关键因素,干燥时间与丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量及粉体的比表面积及孔体积呈负相关性,而与粉体的松密度呈正相关性。(2)采用多元数据统计分析方法(偏最小二乘偏回归法),运用SIMCA-P+软件分别对丹参浸膏粉体的成型性与各干燥工艺参数及粉体的物理性质进行相关性研究,结果显示:减压干燥中,对丹参浸膏粉体成型性影响较大是干燥温度,两者呈负相关性;喷雾干燥中,对丹参浸膏粉体成型性影响较大的是喷雾压力和浸膏密度,粉体的成型性与浸膏密度呈负相关,而与喷雾压力呈正相关;真空微波干燥中,对丹参浸膏粉体成型性影响较大是干燥时间,两者呈负相关。同时,研究表明所有干燥工艺所得浸膏粉体的成型性均与粉体的粒径、比表面积、孔体积以及黏性有显著相关性。综上所述,本文以干燥工艺和丹参浸膏品质研究为切入点,阐明了不同干燥工艺参数与丹参浸膏品质之间的调控关系,探明了影响丹参浸膏粉体压缩成型性的关键因素,同时将物理指纹谱概念引入浸膏粉体质量评价中,为中药浸膏品质评控研究提供了科学实证依据。
【学位单位】：成都中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R286.0;TQ461
【部分图文】：

图 1.1 缺丹参酮ⅡA 阴性样品（A）、丹参酮ⅡA 对照品（B）和供试品（C）的HPLC 色谱图Fig 1.1 HPLC chromatograms of negative sample without tanshinone IIA(A),tanshinone IIArefenrenve substance (B), and sample (C)2.1.1.3 线性关系考察分别精密称取丹参酮ⅡA 对照品储备液 0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10mL 各置于 10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，按照测定条件，分别进样，测定峰面积（A）。以丹参酮ⅡA 质量浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，结果见表 1.1 和图 1.2。表 1.1 丹参酮ⅡA 线性关系考察结果Tab.1.1 The linear relationship of Tanshinone IIA序号 浓度/μg·mL-1峰面积1 4.216 239.45

图 1.2 丹参酮ⅡA 标准曲线Fig.1.2 Tanshinone IIAstandard curve得到的回归曲线方程为：Y = 52.121X - 23.156；线性相关系数 r = 0.9999结果表明，丹参酮ⅡA 的质量浓度在 4.216～210.8μg·mL-1范围内线性关系良好。2.1.1.4 精密度试验精密吸取同一对照品溶液，连续进样 6 次，测定丹参酮ⅡA 的峰面积，计算RSD 值，结果见表 1.2，表明仪器精密度良好。表 1.2 精密度试验结果（n=6）Tab.1.2 Precision test results序号 峰面积 平均值 RSD/%1 2149.12152 0.0772 2152.63 2151.24 2153.2

图 1.3 缺丹酚酸 B 阴性样品（A）、丹酚酸 B 对照品（B）和供试品（C）的 HPLC色谱图Fig 1.3 HPLC chromatograms of negative sample without salvianolic acid B (A),salvianolic acid B refenrenve substance (B), and sample (C)2.1.2.3 线性关系考察分别精密称取丹酚酸 B 对照品储备液 0.2、0.4、1.0、2.0、4.0、10mL 各置于 10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，按照测定条件，分别进样，测定峰面积（A）。以丹酚酸 B 质量浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，结果见表 1.6 和图 1.4。表 1.6 丹酚酸 B 线性关系考察结果Tab.1.6 The linear relationship of Salvianolic acid B序号 浓度/mg·mL-1峰面积1 0.03584 53.5
【参考文献】

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本文编号：2866257