和血胶囊质量标准研究

发布时间：2020-11-02 01:30

　　 和血胶囊是由皂矾(净制)与苍术(麸炒)组成。它具有健脾燥湿,补气生血的作用,用于脾胃虚弱,气血不足,面色萎黄,心悸乏力等缺铁性贫血见上述症候者。和血胶囊是由净制干燥的皂矾粉末260 g与麸炒苍术粉末40 g,粉碎干燥混和均匀装入胶囊制成。目前,全国生产和血胶囊的企业有1 1家,所生产的和血胶囊均为硬胶囊剂,市场在售的产品规格分别有每粒0.18 g、0.25 g、0.28 g、0.3 g四种。原部颁标准项目简单,并且不具备含量测定等对主要成分进行控制的有效手段,注册标准不统一,含量限度也不一致,造成不同企业间产品质量差异较大,无法有效地控制质量。按照国家药监局中药标准提高计划(编号158)的要求,本课题收集了和血胶囊生产量较大的4家企业,共12批供试品进行研究。分别从处方制法、显微鉴别、薄层鉴别、硬胶囊检查、含量测定、气相质谱联用、热重分析等六方面,并结合厂家提供的实际生产情况和药品质量现状,进行分析研究,对质量标准进行了统一并修订提高。和血胶囊制法:皂矾260 g与麸炒苍术40 g,以上二两味,皂矾加沸水溶解,滤过,滤液沉淀24小时,取上清液,浓缩至相对密度1.1~1.15(50°C),置容器内静置使结晶。取结晶物干燥,与苍术粉碎成细粉,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。和血胶囊原料经粉碎直接装入胶囊,可通过显微鉴别方法来研究。观察到苍术的特征,包括韧皮纤维、薄壁细胞中的针晶、石细胞、导管;以及碳化的麸皮碎屑;方晶为皂矾的特征;部分厂家添加了辅料淀粉,有的可见淀粉粒。将苍术的四个显微特征以及皂矾的方晶列入标准草案。采用薄层色谱法对苍术进行定性鉴别,采用苍术对照药材和苍术素对照品进行随行对照,12批样品均能检出对照药材和对照品相应的斑点,用普通板和高效板实验无明显差异,重现性和专属性较好,将苍术对照药材和苍术素对照品的薄层色谱列入标准草案。采用电感耦合等离子质谱法对和血胶囊中铅、镉、砷、汞、铜五种有害重金属元素进行检查和测定,照2015版《中国药典》四部通则2321进行测定,结果12批和血胶囊供试品及15批皂矾饮片全部符合2015版《中国药典》相关的规定。由于和血胶囊中皂矾需重结晶,此法可使皂矾纯净,从而控制有害金属元素的含量,因此此项检查不上标准正文。采用紫外分光光度法测定12批和血胶囊中皂矾的含量。以邻菲啰啉为显色剂,按2015版《中国药典》四部通则0401测试了最大吸收波长并进行了空白溶剂扫描,确定了最大吸收值在510 nm,空白溶剂吸收度在规定范围,结果:浓度在0.00139~0.0278 mg/mL范围内线性关系关系良好,r为0.9999;重复性、精密度良好。12批和血胶囊皂矾的平均含量以硫酸亚铁计,为每克含85.8%。将皂矾的含量测定列入标准草案,按结果的80%作为定量依据,每克和血胶囊内容物含皂矾以硫酸亚铁计,不得少于68.6%。由于原标准未对麸炒苍术进行质量控制,以对照品易得且指标性强的5-羟甲基糠醛和苍术素作为麸炒苍术含量测定的指标性成分。采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,水(A)—甲醇(B)梯度洗脱(0~17 min,B:10%;17~25 min,B:10%→82%;25~43 min,B:82%→90%;43~45 min,B:90%→10%;45~60 min,B:10%);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:284nm(5-羟甲基糠醛)、340 nm(苍术素):进样量:10 μL。理论塔板数按苍术素峰计算应不低于5000。结果:专属性试验阴性无干扰。5-羟甲基糠醛浓度在在0.5952~17.85μg/nmL范围内线性关系良好,r为0.9999;苍术素浓度在1.076~32.29 μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9999。精密度、重现性良好。12批和血胶囊的5-羟甲基糠醛含量平均值为0.0039%;苍术素含量的平均值为0.0086%。依平均值的80%作为定量依据,列入标准草案,则每克和血胶囊内容物含5-羟甲基糠醛不得少于0.0032%;含苍术素不得少于0.0068%。采用热重分析法对和血胶囊以及15批不同批次皂矾进行研究,结果12批和血胶囊受热失重1 1.66%~40.04%,分析发现添加了淀粉的批次受热失重较大;13批生皂矾饮片受热失重23.36%~5 1.32%。煅制皂矾和干燥皂矾,由于几乎不含结晶水,几乎未失重;在烘干法测试水分时,和血胶囊水分值在2.5%~4.5%,生皂矾33%~38%,煅制皂矾为0.3%,干燥皂矾为1.0%。根据实验结果分析,生皂矾在90°C失去3个结晶水,150°C时又失去3个结晶水,260°C以后失去所有结晶水。皂矾在重结晶干燥时需明确干燥温度与干燥程度,建议干燥温度为65℃±5℃,干燥至水分≤5.0%。采用气质联用法对十二批和血胶囊中苍术的有关成分进行分析,结合不同批次麸炒苍术的实验结果,发现不同企业和血胶囊中苍术成分差异较大,分析原因可能是不同批次苍术原药材的差异较大,以及成分组成也受诸多因素影响造成。
【学位单位】：南京中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：R286.0
【部分图文】：

直径１９？４８?ｇｍ；钿皮纤维成束或单个散在，淡黄色。大多呈短梭形而粗，层纹??细密，孔沟明显，胞腔狭细或不明显。淡棕色或无色碎块较多，淡棕色碎片不规??则形，大小不一；无色碎片有的呈长方形或菱形大小不一。见图２－１至２－２。??ｉｆ：■漏??，５＾?．屬??图２－１苍术针晶、石细胞、韧皮纤维与导管??１６??

直径１９？４８?ｇｍ；钿皮纤维成束或单个散在，淡黄色。大多呈短梭形而粗，层纹??细密，孔沟明显，胞腔狭细或不明显。淡棕色或无色碎块较多，淡棕色碎片不规??则形，大小不一；无色碎片有的呈长方形或菱形大小不一。见图２－１至２－２。??ｉｆ：■漏??，５＾?．屬??图２－１苍术针晶、石细胞、韧皮纤维与导管??１６??

４．属、、、汞、铜的测??和血胶囊中的皂矾原药属于矿物药，有必要对其中的重金属及有害元素开展研??宄，本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜。??４．１质谱条件??冷却气流量１５Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量０．８Ｌ／ｍｉｎ；载气０．８Ｌ／ｍｉｎ；补偿气流量０．８??１８??
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本文编号：2866379