UPLC-QTOF-MS分析乌蔹莓成分及多组分定量研究

发布时间：2020-11-12 13:45

　　目的定性分析乌蔹莓化学成分并对其主要成分建立定量分析方法。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,选用ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用PeakView软件对结果进行分析,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,并结合对照品和相关文献进行成分鉴定。采用UPLC法对4个主要成分(木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素)建立含量测定方法。结果从乌蔹莓中共推断并鉴定出31个化学成分,包括黄酮及其苷类6个,香豆素类3个,萜类及三萜类7个,脂肪酸酯类7个,其他类8个。3批乌蔹莓中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素含量范围分别为0.061%～0.15%、0.077%～0.14%、0.011%～0.028%、0.020%～0.062%。结论该分析方法可以快速、准确地分析乌蔹莓中的化学成分,建立的定量方法为乌蔹莓质量控制及制剂开发奠定了基础。
【部分图文】：

乌蔹莓,离子,方式

通过查阅国内外相关文献[4-6],并借助TCMSP(http://lsp.nwu.edu.cn/tcmsp.php)、SciFinder(https://scifinder.cas.org)、ChemSpider(http://www.chemspider.com)等网络数据库建立乌蔹莓的化学成分库。在相同分析条件下,分别对乌蔹莓饮片各供试品溶液进行质谱数据采集。数据处理采用AB公司PeakView软件(version 1.2),将包含化合物名称和分子式信息的化学成分库导入软件内置的XIC Manager表单,从原始质谱数据中筛选目标化合物,获取各化合物的保留时间、精确分子质量等信息,选取精确分子质量误差在±5范围内的目标质谱峰,提取二级碎片离子信息,通过对照品比对、参考相关文献、推测裂解途径进行化合物确认[7]。离子流图见图1。在正负离子模式下,共鉴别或推断出乌蔹莓中31个化学成分。其中黄酮及其苷类化合物6个,见图2;香豆素类化合物3个,见图3;萜类及三萜类化合物7个,见图4;脂肪酸酯类化合物7个,见图5;其他类8个,见图6。鉴定出的各化学成分的基本信息见表1。

黄酮,结构式,香豆素,化学成分