淡豆豉关键质量指标的确定及标准修订

发布时间：2020-11-17 01:20

　　 目的:拟根据淡豆豉的质量问题,选择适合的质量控制指标,采用生药鉴定学、薄层鉴别、含量测定等方法,开展淡豆豉质量标准研究工作,为淡豆豉药材质量标准的提升和完善提供参考。方法:采用传统生药鉴定方法,对淡豆豉及其伪品的性状特征进行比较,找出具有鉴别专属性的性状特征,修订淡豆豉的性状鉴别项;对淡豆豉标准薄层鉴别中的展开剂进行优化,建立专属性强的薄层鉴别方法;根据淡豆豉发酵前后的成分差异,以能体现发酵程度的大豆苷元、染料木素为指标,建立含量测定方法,以Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-1%冰醋酸(25∶75)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为260 nm。结果:建立的性状鉴别项,能从种脐特征区分伪品黑芸豆;建立的薄层鉴别方法也能有效地区分伪品;选择的大豆苷元、染料木素作为含量测定指标,可以有效地区分正伪品及未发酵品,考虑到不同发酵工艺的差异造成的含量差异,建议淡豆豉中染料木素、大豆苷元的总量不得少于0.040%。结论:建立的性状鉴别项、薄层鉴别项和含量测定方法能够更好地控制淡豆豉质量,可为2020年版《中华人民共和国药典》关于淡豆豉药材质量标准的修订提供参考。
【部分图文】：

本品呈椭圆形,略扁,长0.6～1 cm,直径0.5～0.7 cm,表面黑色,皱缩不平,一侧有长椭圆形种脐,质地稍疏松,柔软或脆。断面棕黑色。气香,味微甘。淡豆豉种脐典型特征见图1A。伪品黑芸豆发酵品的典型特征是种脐呈近圆形或椭圆形,约占总长的1/6,见图1B。2.3 薄层鉴别

取本品粉末(过二号筛)约1 g,加乙醇25 mL,超声30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材1 g,青蒿对照药材0.2 g,同法分别制成对照药材溶液。再取大豆苷元和染料木素对照品,分别加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述5种溶液5～10 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与青蒿对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色荧光主斑点;再置紫外光灯(254 nm)下检视,供试品色谱中,在与淡豆豉对照药材和大豆苷元、染料木素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。淡豆豉及其伪品黑芸豆发酵品代表色谱图见图2。2.4 黄曲霉毒素

取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的质量浓度分别为1.02、0.43、1.06、0.38 μg·mL-1)1 mL稀释至10 mL备用。色谱图见图3。2.4.3 标准曲线配制
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本文编号：2886903