便携式近红外测定龙胆中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量

发布时间：2020-11-20 00:55

　　 利用近红外光谱技术,分别建立快速分析龙胆药材中水溶性浸出物及龙胆苦苷含量的定量分析模型。采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷含量,依据《中华人民共和国药典》2015版四部通则2201项下"水溶性浸出物测定法"测定龙胆中水溶性浸出物。采集90批龙胆样品的近红外光谱图,结合偏最小二乘法,分别建立最优定量分析模型。所建立的2个模型相关系数(R~2)分别为0.933 3和0.950 5,校正均方差(RMSEC)分别为0.732 7和0.252 3,预测均方差(RMSEP)分别为0.690 6和0.234 2;用验证集样品进行模型验证,平均相对偏差分别为0.06%和0.30%。结果表明,近红外光谱法可用于龙胆中水溶性浸出物及活性成分的定量分析,其处理简单、操作简便、快速无损,且结果较准确。该方法在龙胆药材的质量控制及在线监测等方面具有广阔的应用前景。
【部分图文】：

采用主成分分析法(principal components analysis,PCA)对龙胆样品光谱进行聚类分析,利用光谱文件扫描数据计算打分,统计样品间差异情况,按马氏距离大于3.0的样本判定为异常,剩余样本划分成校正集和验证集,保证验证集样品所测水溶性浸出物及龙胆苦苷含量的化学值含量范围均不超过校正集,分别建立水溶性浸出物、龙胆苦苷含量的近红外模型。本实验借助Method Generator(Version 4.0.0.0)分析软件对光谱进行预处理,采用偏最小二乘法(PLS)建立模型,以校正集内部交叉验证决定系数(R2)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)和主因子数为指标参数来评价模型预测的准确性和稳定性。

表1 样品中水溶性浸出物与龙胆苦苷的含量 ( x ˉ ±s) Table 1 The content of water-soluble extracts and gentiopicroside of samples ( x ˉ ±s) 项目Project 样品集Sample set 样品量Number of sample 最大值Maximum(%) 最小值Minimum(%) 含量Content(%) 水溶性浸出物Water-soluble extracts 校正集Calibration set 70 57.35 46.15 51.71±2.24 验证集Validation set 20 55.21 48.39 51.97±1.83 龙胆苦苷 Gentiopicroside 校正集Calibration set 70 7.14 3.64 5.41±1.14 验证集Validation set 20 6.77 4.11 5.56±0.873.2 光谱预处理

采用PLS方法建立定量分析模型时,主因子数是优化模型的关键步骤,主因子数的选择反映的是未知样本被测组分产生的光谱变化,直接影响到模型实际预测能力[12]。一般情况下,RMSECV越小,所建立的模型预测精度越高。主成分数选取过大,容易引入不必要的信息,出现过拟合而带进过多噪音;但若主成分数选取过小,则会引起模型预测性能欠拟合,原始光谱中有用信息缺失[13-15]。实验中,水溶性浸出物模型RMSECV最小值为1.060 5,与之对应的主因子数为6,龙胆苦苷含量模型的RMSECV最小值为0.351 4,与之对应的最佳主因子数为8,所建模型拟合度均较好。3.4 定量模型的验证
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本文编号：2890692