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GC法测定复方洋金花软膏中冰片的含量

发布时间:2020-11-20 04:40
   目的建立GC法测定洋金花软膏中冰片的含量。方法采用色谱柱为毛细管柱(30m×0.25mm),检测器为FID氢离子火焰检测器,毛细管柱初始温80℃,以5℃·min~(-1)的升温速度升至柱温140℃,以10℃·min~(-1)的速度升温到220℃。前进样口温度与前检测器温度均为200℃,载气为N_2,体积流量1.0m L·min~(-1);进样量设定为1μL,分流比设定是10∶1,定量法为内标法的气相色谱法对洋金花软膏中冰片含量进行测定。结果冰片在洋金花软膏中平均的含量为9.37mg。结果表明,洋金花软膏中冰片的含量基本稳定,洋金花软膏中冰片成分的含量应不低于7.74mg·g~(-1)。结论建立了复方洋金花软膏中冰片含量的GC测定法,所建立的方法准确、可靠,可用于该复方制剂的质量监控。
【部分图文】:

色谱图,软膏,色谱图,龙脑


精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各1μL,在“2.1”项色谱条件下分析,结果洋金花软膏中龙脑、异龙脑及内标物水杨酸甲酯峰分离良好,峰形对称,样品中的其他成分对这2种指标成分测定无干扰,见图1。2.7 线性关系考察

标准曲线,冰片,标准曲线


精密称取冰片对照品8.13mg置于10mL量瓶中,无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品储备液;再分别移取储备液适量,加入内标液2mL,配制成冰片浓度为162.6、325.2、406.5、487.8、813μg·mL-1照上述色谱条件进行测定,记录色谱图,并以冰片对照品的浓度(mg·m L-1)为横坐标,冰片峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线。得冰片回归方程为Y=5.1051X+0.0027(R2=0.9998),以上结果表明:在162.6~813μg·mL-1范围内冰片线性关系良好。2.8 精密度试验
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