几种中药活性成分的毛细管电泳分离分析研究

发布时间：2020-11-23 17:54

　　 基于毛细管电泳法具有快速、灵敏、分离模式多、样品消耗少、分离分析成本低等优点,本论文采用毛细管电泳为研究手段,在详细优化了电泳介质及仪器条件后,建立了4种中药材及其制剂中主要活性成分的分离分析新方法,具体内容如下:1.采用含有30%(v/v)乙腈的Na_2B_4O_7(20 mmol/L)-NaOH(12 mmol/L)缓冲体系(pH=9.42)以及22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、280 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样5 s的仪器条件,建立了一个同时分离测定连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯苷B这3种活性成分的区带毛细管电泳方法。该方法可在17 min内实现目标组分的基线分离与有效测定。各待测组分的峰面积和质量浓度依次在2.5~80.0、2.5~100.0和2.5~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。将方法用于连翘果仁、果壳以及连翘败毒片中这3种目标成分的测定,加标回收率在95.9%~104.1%之间,相对标准偏差均小于5.0%。2.采用浓度为20 mmol/L的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液(pH=11.34)为运行电解质溶液,25 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样7 s为仪器条件,建立了一个简单、快速的同时分离分析甘草酸、甘草次酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定共8种有效成分的区带毛细管电泳法。该方法可在13 min内实现这8种成分的基线分离与有效测定。各组分的峰面积和质量浓度依次在30.0~150.0、2.5~100.0、5.0~100.0、5.0~100.0、1.25~100.0、2.5~100.0、5.0~100.0和5.0~100.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于甘草及复方甘草片中这8种成分的含量测定,加标回收率在94.3%~106.7%之间,相对标准偏差均小于5.1%。3.建立了一个同时分离测定羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸和积雪草酸4种有效成分的胶束毛细管电泳法。电泳条件为:以含有40%(v/v)甲醇、16 mmol/L SDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液(pH9.72)为电解质溶液,25 kV的分离电压,214 nm的检测波长,25℃的毛细管柱温和0.5 psi(3447.38Pa)压力进样7 s为仪器条件。在上述条件下,4种目标成分能在41 min内实现完全分离与有效检测。各组分的峰面积和质量浓度均在25.0~400.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于积雪草药材和三金片中这4种成分的含量测定,加标回收率在96.7%~103.6%之间,相对标准偏差均小于5.0%。4.建立了一个同时分离检测补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂宁共5种有效成分的胶束毛细管电泳法。结果表明,在含有25%(v/v)乙腈、25 mmol/LSDS和20 mmol/L硼砂的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液(pH=9.31)中,采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、300 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样5 s的仪器条件,5种目标组分在23 min内实现了基线分离与有效检测。各待测组分的峰面积和质量浓度均在2.5~125.0μg/mL的范围内有良好的线性关系。将方法用于补骨脂、鱼鳔补肾丸和复方补骨脂颗粒中各目标组分的测定,加标回收率在95.4%~104.7%之间,相对标准偏差均小于5.0%。
【学位单位】：云南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：R284;O658.9
【部分图文】：

单壁碳纳米管（A）和多壁碳纳米管（B）的三维结构

待分析物与表面活性剂修饰石墨化多壁碳纳米管相互作用形态示意图

待分析物与手性准固定相的作用原理图
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本文编号：2894783