益肾化湿颗粒质量标准提高研究
发布时间：2020-12-04 15:50
目的提高益肾化湿颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别处方中的人参、黄芪、甘草、黄连、陈皮、独活、白芍,采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷质量浓度在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 0),平均加样回收率分别为102. 81%,105. 23%,99. 93%,97. 18%,RSD分别为1. 24%,0. 47%,3. 43%,3. 90%(n=6)。结论该方法重复性好、专属性强,可用于益肾化湿颗粒的质量控制。
【文章来源】：中国药业. 2020年13期 第80-84页
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
人参、黄芪薄层色谱图
甘草:取水溶液1，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇2 m L使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材0.5 g，加水40 mL，煎煮30 min，滤过，取滤液同法制成对照药材溶液。取缺甘草阴性样品适量，同法制得缺甘草阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2,V/V/V/V)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。色谱图见图2 A。可见，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。黄连:取本品4 g，加95%乙醇15 mL，超声30 min，过滤，滤液浓缩至5 mL，作为供试品溶液(溶液2)。取黄连对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液。取缺黄连阴性样品适量，同法制得缺黄连阴性对照品溶液。取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各4μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上使呈条带状，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3,V/V/V/V/V)为展开剂，另槽加入10 mL浓氨试液，预平衡15 min，展开，取出，晾干，置紫外光(365 nm)下检视。色谱图见图2 B。可见，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。
色谱柱:Waters X select HSS T3十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)，梯度洗脱程序见表1;蒸发光散射检测器，漂移管温度:105℃，载气流速:3.0 L/min。在此色谱条件下，各成分分离度良好，阴性对照无干扰，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6 000。色谱图见图3。2.2.2 溶液制备
【参考文献】：
期刊论文
[1]黄芪甲苷对肾性高血压大鼠肾的保护作用[J]. 邝洁容,梁丽谊,梁晓燕,严慕贤,陈伯丛. 中国临床药理学杂志. 2019(10)
[2]益肾化湿颗粒在CAPD患者治疗初期的应用[J]. 杨军,巨兰. 中国中西医结合肾病杂志. 2018(12)
[3]人参皂苷的抗疲劳作用研究[J]. 张祥,张晶莹,宋昕恬,隋自洁,高峰. 安徽农业科学. 2018(05)
[4]中药汤剂与中药颗粒剂比较探析[J]. 徐英霞. 临床医药文献电子杂志. 2015(01)
[5]苍肤洗剂的薄层色谱鉴别[J]. 杜崇民,韩乃巍,王静. 西部中医药. 2014(12)
[6]益肾化湿颗粒治疗慢性肾小球肾炎的临床观察[J]. 陈琦,李赟,杨林,魏林,晏慧民. 中国中西医结合肾病杂志. 2014(02)
[7]参胶生血颗粒质量标准的研究[J]. 庞宇,陆石英. 中国医药科学. 2013(06)
[8]参芪口服液薄层色谱鉴别研究[J]. 王建舫,高会军,白景玲,雷思琦,陈丽平,崔昊,穆祥. 中兽医医药杂志. 2011(04)
[9]人参北芪片主要成分的鉴别[J]. 周超,孙伟,宋刚. 中国药业. 2008(10)
本文编号：2897865
【文章来源】：中国药业. 2020年13期 第80-84页
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
人参、黄芪薄层色谱图
甘草:取水溶液1，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，正丁醇蒸干，残渣加甲醇2 m L使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材0.5 g，加水40 mL，煎煮30 min，滤过，取滤液同法制成对照药材溶液。取缺甘草阴性样品适量，同法制得缺甘草阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状，以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2,V/V/V/V)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。色谱图见图2 A。可见，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。黄连:取本品4 g，加95%乙醇15 mL，超声30 min，过滤，滤液浓缩至5 mL，作为供试品溶液(溶液2)。取黄连对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液。取缺黄连阴性样品适量，同法制得缺黄连阴性对照品溶液。取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性样品溶液各4μL、对照品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上使呈条带状，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶2∶1.5∶0.3,V/V/V/V/V)为展开剂，另槽加入10 mL浓氨试液，预平衡15 min，展开，取出，晾干，置紫外光(365 nm)下检视。色谱图见图2 B。可见，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。
色谱柱:Waters X select HSS T3十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)，梯度洗脱程序见表1;蒸发光散射检测器，漂移管温度:105℃，载气流速:3.0 L/min。在此色谱条件下，各成分分离度良好，阴性对照无干扰，理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6 000。色谱图见图3。2.2.2 溶液制备
【参考文献】：
期刊论文
[1]黄芪甲苷对肾性高血压大鼠肾的保护作用[J]. 邝洁容,梁丽谊,梁晓燕,严慕贤,陈伯丛. 中国临床药理学杂志. 2019(10)
[2]益肾化湿颗粒在CAPD患者治疗初期的应用[J]. 杨军,巨兰. 中国中西医结合肾病杂志. 2018(12)
[3]人参皂苷的抗疲劳作用研究[J]. 张祥,张晶莹,宋昕恬,隋自洁,高峰. 安徽农业科学. 2018(05)
[4]中药汤剂与中药颗粒剂比较探析[J]. 徐英霞. 临床医药文献电子杂志. 2015(01)
[5]苍肤洗剂的薄层色谱鉴别[J]. 杜崇民,韩乃巍,王静. 西部中医药. 2014(12)
[6]益肾化湿颗粒治疗慢性肾小球肾炎的临床观察[J]. 陈琦,李赟,杨林,魏林,晏慧民. 中国中西医结合肾病杂志. 2014(02)
[7]参胶生血颗粒质量标准的研究[J]. 庞宇,陆石英. 中国医药科学. 2013(06)
[8]参芪口服液薄层色谱鉴别研究[J]. 王建舫,高会军,白景玲,雷思琦,陈丽平,崔昊,穆祥. 中兽医医药杂志. 2011(04)
[9]人参北芪片主要成分的鉴别[J]. 周超,孙伟,宋刚. 中国药业. 2008(10)
本文编号：2897865
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