质量源于设计理念在若干中药分析方法中的应用研究

发布时间：2020-12-12 02:25

　　随着中药产业快速发展,中药质量检测越来越受到重视。本文在质量源于设计理念的指导下,以党参和黄芪水提液为对象,研发了糖类成分定量检测方法;以三叶糖脂清汤剂为对象,研发了定量指纹图谱方法;基于纸基芯片技术,研发了丹参水提液抑制黄嘌呤氧化酶活性的检测方法。主要内容包括:1.基于中药体系特点提出了分析质量源于设计新流程,并将其用于研发党参和黄芪水提液中糖类成分测定的HPLC-ELSD方法。采用二水平析因实验确定党参样品葡萄糖峰的保留时间及信噪比、黄芪样品蔗糖峰的保留时间为关键方法评价指标（CMAs）。提出了加权决定系数法,并以此确定关键方法参数（CMPs）为梯度初始有机相比例、梯度结束有机相比例、流速和柱温,通过多元回归建立CMAs与CMPs的定量模型,以模拟实验测定误差法计算基于概率的设计空间并验证,验证结果表明模型预测性能良好,设计空间可靠。经过方法学验证,所建立的分析方法能适用于党参水提液中果糖、葡萄糖以及黄芪水提液中果糖、蔗糖的含量测定。2.采用HPLC-UV建立三叶糖脂清汤剂的定量指纹图谱。确定需要优化的方法参数为柱温、流速和流动相梯度条件,通过确定性筛选设计确定CMAs为峰个数、共... 

【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：105 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
致谢
摘要
Abstract
缩略语
1 绪论
    1.1 中药质量检测现状
    1.2 分析质量源于设计
        1.2.1 设计空间构建方法
        1.2.2 分析质量源于设计在分析方法研发中应用的优势
        1.2.3 分析质量源于设计在中药分析方法研发中的应用
    1.3 纸基芯片在生物活性测定中的应用
    1.4 本文研究思路和内容
2 党参和黄芪水提液中的糖类成分检测方法
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试药
        2.2.2 样品制备
        2.2.3 HPLC-ELSD分析
        2.2.4 实验设计
        2.2.5 数据处理
        2.2.6 方法学验证
    2.3 结果与分析
        2.3.1 关键方法评价指标的确定
        2.3.2 关键方法参数的确定
        2.3.3 关键方法参数的影响规律
        2.3.4 设计空间及验证
        2.3.5 方法学验证
        2.3.6 HPLC-ELSD法测定党参和黄芪水提液糖类成分的应用
    2.4 结论
3 三叶糖脂清汤剂定量指纹图谱分析方法
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试药
        3.2.2 样品制备
        3.2.3 HPLC分析
        3.2.4 实验设计
        3.2.5 LC-Q-TOF-MS分析
        3.2.6 方法学验证
        3.2.7 三叶糖脂清汤剂定量指纹图谱测定
    3.3 结果与分析
        3.3.1 关键方法评价指标的确定
        3.3.2 方法参数的影响规律
        3.3.3 设计空间及验证
        3.3.4 LC-Q-TOF-MS分析
        3.3.5 方法学验证
        3.3.6 三叶糖脂清汤剂的指纹图谱分析和含量测定结果
    3.4 结论
4 纸基芯片法检测丹参提取液对黄嘌呤氧化酶抑制作用的研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试药
        4.2.2 样品及试剂配制
        4.2.3 纸基芯片的制作
        4.2.4 显色反应
        4.2.5 纸基芯片颜色检测
        4.2.6 稳定性实验
        4.2.7 颜色指标的筛选
        4.2.8 XOD反应条件优化实验
        4.2.9 数据处理
        4.2.10 样品抑制XOD活性检测
    4.3 结果与分析
        4.3.1 聚己内酯改性滤纸的制作
        4.3.2 关键方法评价指标的确定
        4.3.3 潜在方法参数的确定
        4.3.4 稳定剂筛选实验
        4.3.5 方法参数的影响规律
        4.3.6 设计空间及验证
        4.3.7 样品抑制XOD活性检测
        4.3.8 活性成分及方法特异性
    4.4 结论
5 总结与展望
参考文献
作者简历



本文编号：2911677