广陈皮中71种禁限用农药残留测定分析

发布时间：2020-12-21 13:58

　　目的:建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB-17MS弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,电子轰击电离源（EI）;液相色谱-串联质谱法,采用Kinetex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^–1甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5mmol·L^–1甲酸铵和0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源（ESI）,正离子模式下多反应监测（MRM）。结果:71种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.99,三水平加样回收率全部指标在71.8%～116.8%,RSD为0.90%～14.1%,符合多农残的痕量分析检测要求。结论:61批样品中共检出禁限用农药18种,合格率60.6%。该方法有针对性地对广陈皮中71种禁限用农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药广陈皮的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提... 

【文章来源】：药物分析杂志. 2020年05期 北大核心

【文章页数】：11 页

【部分图文】：

GC-MS/MS测定空白基质匹配的39种农药混合标准溶液的总离子流图

GC-MS/MS法采用内标法计算，以待测物与内标峰面积的比值（Y），对待测物与内标峰浓度比值（X）绘制标准曲线；LC-MS/MS法采用外标法计算，以对照品峰面积Y为纵坐标，对照品质量浓度X为横坐标。权重系数均选择1/X。结果表明，71种待测指标物均在1～50 ng·mL-1呈良好的线性关系，相关系数0.990 7～0.999 4，以拟合回归方程最低点（S/N=3）计算方法检测下限，具体线性范围、相关系数及方法检出限结果见表3、4。3.3 回收率和精密度考察

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：2929945