超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定五味子和醋五味子中8种木脂素成分含量
发布时间：2021-01-12 06:27
目的:建立一种快速稳定的液质联用方法分析醋制对五味子中8种主要木脂素类成分含量的影响,为完善五味子及醋五味子饮片的质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,质谱采用加热电喷雾离子源（H-ESI）,利用其高分辨的特点采用一级正离子Full mass扫描方式,对不同批次五味子、醋五味子及自制醋五味子中8种主要木脂素类成分进行含量测定。结果:在优化的色谱质谱条件下,每个样品的分析时间仅为4 min。通过Xcalibur数据处理软件加权处理,五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子丙素在0.062 5～2.00μg·mL-1,五味子酯乙、五味子酚、五味子甲素和五味子乙素在0.015 6～0.500μg·mL-1线性关系良好（r≥0.991 3）;精密度、重复性及稳定性良好（RSD≤3%）;加样回收率在98.74%～102.34%,RSD均小于3%;所测成分含量在五味子和醋五味子之间无显著差异;自制醋五味子与市面上醋五味子之间木脂...
【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(13)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
待测成分的化学结构式
图3 样品中8种待测成分含量在实验供试品溶液制备过程中,分别对提取溶剂(体积分数为30%,50%甲醇及纯甲醇)、溶剂体积(25,50,75 mL)、提取方法(回流、超声处理)和提取时间(15,30,60,120 min)进行了单变量考察。结果表明,纯甲醇作为溶剂时可得到更多提取物;25 mL纯甲醇即可以将待测成分提取充分;超声提取效果与回流提取相当,考虑到方便易行,选择超声提取;超声时间超过30 min 后,提取物中各成分含量均不再增加,因此本实验供试品制备最终选择以 25 mL 纯甲醇作为提取溶剂,进行超声提取 30 min。本实验对流动相系统与质谱条件进行了适当优化,分别考察了甲醇-水、甲醇-甲酸水、乙腈-水和乙腈-甲酸水作为流动相系统时,各待测成分的色谱分离效果,以选择最合适的流动相。结果表明,乙腈-0.1%甲酸水作为流动相系统梯度洗脱时,各待测成分的分离效果优,色谱峰峰形佳,分析时间较短,因此适用于上述待测组分的前期分离。此外,在选择离子模式时,本实验采用了正、负离子同时扫描的模式对五味子中的 8种成分进行检测,经过反复考察,发现各待测成分均在正离子模式下质谱响应最好,且不同物质的准分子离子有所差异,因此本实验最终选择了各待测成分质谱响应最佳的正离子模式作为检测条件,以响应更好的准分子离子作为定量的提取离子,使各待测物均具有很好的峰形及响应值,满足定性定量的要求。
表2 待测成分的质谱分析参数Tab 2 Mass spectrometry parameters of target compounds 待测物 tR/min 准分子离子模式 分子式 理论质量数 实际测定值 误差/(ppm,×10-6) 五味子醇甲 0.90 [M+Na]+ C24H32O7 Na 455.204 02 455.203 16 -1.899 五味子醇乙 1.04 [M+Na]+ C23H28O7 Na 439.172 72 439.171 91 -1.854 五味子酯甲 1.79 [M+Na]+ C30H32O9 Na 559.193 85 559.192 99 -1.544 五味子酯乙 1.87 [M+ Na]+ C28H35O9 Na 537.209 50 537.208 56 -1.757 五味子酚 2.07 [M+Na]+ C23H30O6 Na 425.193 46 425.192 54 -2.163 五味子甲素 2.63 [M+Na]+ C24H32O6 Na 439.209 11 439.208 04 -2.436 五味子乙素 2.89 [M+Na]+ C23H28O6 Na 423.177 81 423.176 88 -2.197 五味子丙素 3.02 [M+H]+ C22H25O6 385.164 57 385.164 25 -0.818 柳胺酚(内标) 0.54 [M+H]+ C13H12NO3 230.081 17 230.080 90 -1.1722.6 线性关系考察
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究[J]. 刘俊,朱宝平,孙志,侯朋艺,周霖. 中草药. 2018(02)
[2]UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素及有机酸类成分[J]. 陈舒妤,石婧婧,邹立思,刘训红,唐仁茂,马继梅,严颖,赵慧. 中国中药杂志. 2018(10)
[3]亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸[J]. 刘伟,戚胜兰,徐莹,肖准,付亚东,陈佳美,杨涛,刘平. 色谱. 2017(12)
[4]不同五味子类木脂素成分对损伤肝细胞的保护作用比较[J]. 王陈萍,许波,蔡向明,窦志华. 中国医药导报. 2017(19)
[5]超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量[J]. 邓力,王浩兵,严书超,尹春萍. 中国医院药学杂志. 2017(12)
[6]HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分[J]. 窦志华,安莉萍,张琳,王陈萍. 华西药学杂志. 2016(02)
[7]北五味子总木脂素的GC-MS分析及其生物活性[J]. 谢旭东,穆淑珍,沈晓华,王道平,杨付梅,邓璐璐. 中国实验方剂学杂志. 2016(02)
[8]一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量[J]. 汪丽君,刘淑敏,毛春芹,陆兔林,周渊,苏晓楠,周亚萍. 药物分析杂志. 2015(07)
[9]五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化[J]. 高慧,佟鑫,裴启洋,贾天柱. 中国实验方剂学杂志. 2014(19)
[10]五味子醋制前后指纹图谱的分析比较[J]. 朱明贵,李丽,肖永庆,于定荣,麻印莲,顾雪竹. 中国实验方剂学杂志. 2013(21)
本文编号：2972338
【文章来源】：中国医院药学杂志. 2020,40(13)北大核心
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
待测成分的化学结构式
图3 样品中8种待测成分含量在实验供试品溶液制备过程中,分别对提取溶剂(体积分数为30%,50%甲醇及纯甲醇)、溶剂体积(25,50,75 mL)、提取方法(回流、超声处理)和提取时间(15,30,60,120 min)进行了单变量考察。结果表明,纯甲醇作为溶剂时可得到更多提取物;25 mL纯甲醇即可以将待测成分提取充分;超声提取效果与回流提取相当,考虑到方便易行,选择超声提取;超声时间超过30 min 后,提取物中各成分含量均不再增加,因此本实验供试品制备最终选择以 25 mL 纯甲醇作为提取溶剂,进行超声提取 30 min。本实验对流动相系统与质谱条件进行了适当优化,分别考察了甲醇-水、甲醇-甲酸水、乙腈-水和乙腈-甲酸水作为流动相系统时,各待测成分的色谱分离效果,以选择最合适的流动相。结果表明,乙腈-0.1%甲酸水作为流动相系统梯度洗脱时,各待测成分的分离效果优,色谱峰峰形佳,分析时间较短,因此适用于上述待测组分的前期分离。此外,在选择离子模式时,本实验采用了正、负离子同时扫描的模式对五味子中的 8种成分进行检测,经过反复考察,发现各待测成分均在正离子模式下质谱响应最好,且不同物质的准分子离子有所差异,因此本实验最终选择了各待测成分质谱响应最佳的正离子模式作为检测条件,以响应更好的准分子离子作为定量的提取离子,使各待测物均具有很好的峰形及响应值,满足定性定量的要求。
表2 待测成分的质谱分析参数Tab 2 Mass spectrometry parameters of target compounds 待测物 tR/min 准分子离子模式 分子式 理论质量数 实际测定值 误差/(ppm,×10-6) 五味子醇甲 0.90 [M+Na]+ C24H32O7 Na 455.204 02 455.203 16 -1.899 五味子醇乙 1.04 [M+Na]+ C23H28O7 Na 439.172 72 439.171 91 -1.854 五味子酯甲 1.79 [M+Na]+ C30H32O9 Na 559.193 85 559.192 99 -1.544 五味子酯乙 1.87 [M+ Na]+ C28H35O9 Na 537.209 50 537.208 56 -1.757 五味子酚 2.07 [M+Na]+ C23H30O6 Na 425.193 46 425.192 54 -2.163 五味子甲素 2.63 [M+Na]+ C24H32O6 Na 439.209 11 439.208 04 -2.436 五味子乙素 2.89 [M+Na]+ C23H28O6 Na 423.177 81 423.176 88 -2.197 五味子丙素 3.02 [M+H]+ C22H25O6 385.164 57 385.164 25 -0.818 柳胺酚(内标) 0.54 [M+H]+ C13H12NO3 230.081 17 230.080 90 -1.1722.6 线性关系考察
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究[J]. 刘俊,朱宝平,孙志,侯朋艺,周霖. 中草药. 2018(02)
[2]UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素及有机酸类成分[J]. 陈舒妤,石婧婧,邹立思,刘训红,唐仁茂,马继梅,严颖,赵慧. 中国中药杂志. 2018(10)
[3]亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸[J]. 刘伟,戚胜兰,徐莹,肖准,付亚东,陈佳美,杨涛,刘平. 色谱. 2017(12)
[4]不同五味子类木脂素成分对损伤肝细胞的保护作用比较[J]. 王陈萍,许波,蔡向明,窦志华. 中国医药导报. 2017(19)
[5]超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量[J]. 邓力,王浩兵,严书超,尹春萍. 中国医院药学杂志. 2017(12)
[6]HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分[J]. 窦志华,安莉萍,张琳,王陈萍. 华西药学杂志. 2016(02)
[7]北五味子总木脂素的GC-MS分析及其生物活性[J]. 谢旭东,穆淑珍,沈晓华,王道平,杨付梅,邓璐璐. 中国实验方剂学杂志. 2016(02)
[8]一测多评法同时测定五味子中8个木脂素类成分的含量[J]. 汪丽君,刘淑敏,毛春芹,陆兔林,周渊,苏晓楠,周亚萍. 药物分析杂志. 2015(07)
[9]五味子醋制过程中6种木脂素类成分含量变化[J]. 高慧,佟鑫,裴启洋,贾天柱. 中国实验方剂学杂志. 2014(19)
[10]五味子醋制前后指纹图谱的分析比较[J]. 朱明贵,李丽,肖永庆,于定荣,麻印莲,顾雪竹. 中国实验方剂学杂志. 2013(21)
本文编号：2972338
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