定量核磁共振波谱法测定川芎中藁本内酯含量

发布时间：2021-02-04 00:59

　　建立氢核磁定量方法（¹H-qNMR）测定川芎中藁本内酯含量。以川芎中藁本内酯含量为指标,采用单因素实验优选提取工艺;以1,4-二硝基苯为内标、氘代DMSO-d6为溶剂,观测频率600 MHz,脉冲延迟时间1 s,采样次数32次,采集藁本内酯的1H-NMR谱图,定量峰为藁本内酯9位质子信号δ6.18⁶.19;采用高效液相色谱法（HPLC）对氢核磁定量方法进行验证。结果表明优选出的藁本内酯提取工艺条件为80%乙醇、料液比20 mg/mL、静置30 min、超声波辅助提取30 min;¹H-qNMR结果显示藁本内酯在115.3³ 546.7μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,精密度相对标准偏差为0.017%,回收率为96.30%¹02.87%,相对标准偏差为2.43%,说明该方法准确性良好。¹H-qNMR测定川芎中藁本内酯平均含量为1.805%,HPLC测定的藁本内酯的平均含量为1.830%,两种方法所得数据基本一致。提示所建立的氢核磁... 

【文章来源】：中兽医医药杂志. 2020,39(04)

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【部分图文】：

藁本内酯（左）和1,4-二硝基苯结构式（右）

藁本内酯（A）、1,4-二硝基苯（B）和川芎药材（C）的1H-NMR谱

藁本内酯线性关系


本文编号：3017450