刺糖总黄酮的提取工艺优化及其成分的快速分析

发布时间：2021-03-05 21:00

　　目的优化刺糖总黄酮的提取工艺,并用超高效液相色谱-四极杆串联时间飞行质谱（UPLC-Q-TOF-MS）法分析其黄酮类化学成分。方法对乙醇浓度、液料比、提取时间、提取温度等单因素考察,并进行4因素3水平的响应面研究。以芦丁标准品为对照,采用紫外分光光度法测定刺糖醇提液中总黄酮的含量;采用CORTECS UPLC-C18柱（2.1 mm×100 mm,1.6μm）,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为25℃。应用电喷雾离子源分别在正、负离子模式下采集数据,建立骆驼刺属植物化合物的质谱数据库,并结合在线数据库和Masslynx 4.1工作站对使用AB-8型大孔树脂富集纯化后的刺糖提取物进行定性分析。结果通过响应面法优化后的刺糖醇提取最佳工艺为:乙醇浓度67%,料液比为1∶25,提取时间75 min,提取温度75℃。刺糖提取物中共鉴定出40个化学成分,包括7个黄酮及黄酮苷类,20个黄酮醇及黄酮醇苷类,4个异黄酮类,2个苯丙素及苷类,2个二氢黄酮类,2个甾体类,2个酚类,1个其他成分。结论 Box-Benhnken响应面优化刺糖总黄酮的提... 

【文章来源】：中药新药与临床药理. 2020,31(09)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

刺糖总黄酮提取工艺各影响因素间交互作用的响应面图

刺糖中黄酮类化合物的主要特点为黄酮苷元与一个或多个糖形成糖苷结构。二级质谱中可见特征性黄酮母核碎片槲皮素：m/z 303.093 7[M+H]+、异鼠李素：m/z 317.065 8[M+H]+、山奈酚：m/z 287.045 2[M+H]+等。此外，还可见中性丢失的糖基部分，主要为葡萄糖、鼠李糖、半乳糖及芸香糖等。如丁香亭-3-O-β-D-葡萄糖苷在负离子模式分子离子峰m/z507.144 4[M-H]-，丢失糖基部分形成碎片离子m/z344.019 1[M-Glu]-；根据文献[3]，鉴定分子离子峰m/z611.131 3[M+H]+为芦丁，其m/z 303.045 6为脱掉鼠李糖和葡萄糖形成的特征碎片；分子离子峰为m/z595.135 0[M+H]+，二级产生m/z 287.045 2碎片可能是失去m/z 308的芸香糖苷后形成，结合文献[11]，鉴定为山柰酚-3-O-芸香糖苷。3 讨论

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
[1]骆驼刺药材质量标准及化学对照品的制备研究[D]. 赛那瓦尔·芒思尔.北京化工大学 2012
[2]维药刺糖化学成分的基础研究[D]. 程煜凤.新疆医科大学 2010
[3]骆驼刺的化学成分研究[D]. 张贵杰.沈阳药科大学 2009



本文编号：3065857